Кристализация фенилнитропропена

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>🔥🔥🔥(ЖМИ СЮДА)🔥🔥🔥<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

ВНИМАНИЕ!!!

ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН, ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

______________

Кристализация фенилнитропропена

Синтез 1 Фенил 2 Нитропропен в СВЧ

Кристализация фенилнитропропена

Date: , Release: 1. You are not logged in. This is a historical archive The forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login. Russian HyperLab. Subject: нитростирол. Please login to post. Shadik Newbee No Здравствуйте, господа химики. Решил вот попробовать сделать нитростирол. В итоге зашел в тупик и решил к вам обратиться. Делал следующим образом. После перегонки жидкость стала практически бесцветная, но немного маслянистая, опять таки с запахом миндаля. В большую миску положил лед и налил холодную воду. Поместил туда колбу в которую влил 30,5 гр нитроэтана и 53 гр бензальдегида и мл этанола. После чего приготовил раствор из 21 гр едкого натрия и воды. Охладил его и разбавил до 50 мл. После чего начал через делительную воронку мелкими каплями вливать к колбу с бензальдегидом и нитроэтаном. Начал перемешивать. Температура была около 8 — 9 градусов С. После этого раствор поменял цвет на бледно желтый. Никакого белого осадка не наблюдалось. После продолжительного перемешивания колба была оставлена на 15 мин. Далее было добавлено мл холодной воды со льдом. Раствор стал мутно-белого цвета. После чего влил содержимое колбы в бутылку с соляной кислотой и водой. Бутылка нагрелась. После чего в ней произошло разделение слоев: верхний — желтое маслянистое вещество;нижний — мутно-белый. У меня есть подозрения, что надо было дольше трясти и температура должна быть ниже. Я полагаю что то, что получилось явно не нитростирол. Не могли бы вы указать на мою ошибку. Tricky Stunning No Возьми ту желую маслянно-соплистую бяку и раствори ее минимуме кипящего ИПСа и перекристаллизуй. Обычно помогает. А так вообще лучше используй методу с цЫклогексиламином. Завтра буду пробовать перекристаллизовать. А почему тебе эта метода не нравиться, ведь она даже в литературе описана. Я ее делал именно с книжки. Pulya Stranger No Обрати внимание на способ с метиламином, там обалденные выходы. Если нет готового водного р-ра, то сделай его сам: прибавь водный р-р метиламина гидрохлорида к р-ру натрия гидроксида, выделяется газ основания, которым насыщаем воду. Кстати о всяких грязях. А возможноли ли в место ацетата аммония или бцтиламина, или циклогексиламина взять уротропин????? Hex HyperLab Bee No Прошу помощи! Здравствуйте, Господа Химики! Прошу Помощи! Прочитал у Родия статью про конденсацию БА с нитроэтаном в присутствии метиламина. Метиламина у меня нет, но зато есть много бутиламина. Имеются ли какие-нибудь данные про использование бутиламина в такой реакции. Способ, где растворитель толуол - не подходит. Нет возможности перегонять. Ещё интересует способ восстановления нитропропена в амин на Никеле Урушибары. На форуме читал противоречивые доклады. У многих реакция с незамещённым нитропропеном не идёт. Есть ли такие у кого эта реакция действительно пошла? Опишите поподробнее условия. Реагенты все есть. Единственная загвоздка с нитроэтаном. Его ограниченное количество. Поэтому прошу помочь с теоретической частью. С уважением, Гекс. Конденсация БА и НЭ. Наблюдения насчет конденсации бензальдегида с нитроэтаном записано со слов ныне покойного дедушки : 1 нитроэтана надо брать избыток, хотя бы в полтора раза желательно в два. Ацетата аммония берется примерно одна пятая от массы бензальдегида примерно потому что пока его точно взвесишь он воды больше наберет из атмосферы , время варки всего - часов Может если дольше поварить - будет еще больше, так как смесь особо не темнеет. Насчет метиламина - у дедушки та же самая мысль: а зачем так усложнять? И не улетит ли онвесь пока нагревать будем? Но лучше перелить в стакан - из колбы потом не выковырнешь: 6 Для промывки нитростирола на фильтре идеально подходит ледяной из морозилки ИПС, он же идеально подходит для перекристаллизации готового продукта. И вот вопрос который был любопытен еще моему дедушке, но любопытство передалось по наследству: при конденсации из обратного холодильника пахнет аммиаком. Следовательно ацетат аммония разлагается. А куда девается уксусная кислота? Она бы с аммиаком давала туман в колбе, а его нет. Вообще для конденсации замещенных альдегидов было еще такое наблюдение, что если ацетата аммония взять больше, то все получится быстрее, но выход получится меньше. Может уксусная к-та там с чем-нить реагировать или нет? А по подробнее можно? Какой растворитель? Требуется ли подсоединять водоотделитель? Хотелось бы узнать побольше про перекристаллизацию и выделение нитропропена из полученной реакционной смеси в твоём конкретном случае. В принципе выход в проц. У тебя есть точная методика из литературы? При нагревании ацатата аммония в чистом виде или в AcOH образуется ацетамид. Возможно аммиак побочный продукт разложения. Сколько раз твой дедушка проводил этот синтез? Я не уверен, что эта методика даёт такой выход с незамещённым альдегидом. Наколько я помню у Шульгина эта методика используется только с замещёнными альдегидами. Смотри Journalof Organic Chemistry 15 , 8, Если мне не изменяет память, там в эксп. По охлаждении желтые кристаллы отфильтровали. JOC, v. Бензальдегид и нитроэтан по 1 моль каждого , 5 мл н -бутиламина и мл абсолютного этанола кипятили с обратным холодильником в течение 8 ч в круглодонной колбе емкостью 1 л. Когда содержимое колбы охлаждали и перемешивали, сразу же образовалась тяжелая желтая кристаллическая масса. Он также не дал результата для ванилина с нитроэтаном, 1-нитропропаном и 1-нитробутаном из-за образования смолы и для динитронеопентана с бензальдегидом по той же причине. Да вроде и так достаточно подробно Реагенты - жидкости и дедушка считает что добавление любого растворителя только замедлит реакцию. Выпариваем остаток нитроэтана и охлаждаем. Если бросить затравку - через несколько секунд получившуюся массу трудно будет проткнуть палочкой. Если не бросать - может и само так получится, если повезет. Иногда шаманство помогает, типа стеклянной палочки. У дедушки один раз неделю ничего не выпадало, а потом резко выпало. ПереУТФСи мои посты на эту тему - они были. Раз 8, не меньше. Да, с замещенными выход как правило был больше. Но не всегда. Rated as: excellent. Somewhere in Siberia. Причем он пытался это сделать и на п-метоксиБА. В случае с простым БА он получал желтую жидкость с запахом нитропропена, которая не хотела кристаллизоватся. В случае с п-МеОБА он получал свой альдегид обратно. Далее он делал так: БА промыл пару раз содой и водой и не сушив бахнул 10 мл в колбу. Затем залил туда 10 мл НЭ и полмиллилитра пиперидина О, нет! Потом залил 50 мл толуола. Смесь кипела с насадкой Дина - Старка около 3 часов. За это время в ловушке оказалось около 2 мл воды. Затем отогнали около 45 мл толуола. Остаток в колбе остыв закристаллизовался. Далее продукт промыли на фильтре толуолом, высушили и взвесили. Около 9 г. Думаю что для этих же условий можно взять другой амин. Восстановление в кетон: В мл уксусной кислоты добавили 32 г железа и нагрели до 40 С. Реакция шла около 2 часов. Температура поддерживалась за счет реакции и редко падала ниже 40 С. Когда это происходило смесь нагревали до 50 С. Обьедененные экстракты промыли раствором соды для нейтрализации остатков уксуса , а затем еще раз водой. ДХМ отогнали. В остатке около мл темно-красного P2P. Если в кайф, можно почистить бисульфитом. Ваш ДДТ. Fomalhaut Ленивый Метиламин - Сила Rated as: excellent. Привет всем! Вот, что рассказал вашему покорному слуге объевшийся пейотом мексиканец, работавший раньше в подпольной лаборатории где-то на границе с Техасом. В мл колбу было загружено: бензальдегид Смесь перемешивалась без нагревания 1 мин. Пробное занюхивание показало отсутствие свободного метиламина из-за образования альдимина, ака шифф. На след. Полузастывшая масса была выдержана в морозилке 1 ч, подразбавлена медленным прибавлением 20 мл холодной воды, отфильтрована и дважды промыта водным этанолом порциями по 50 мл. Мексиканец божился, что в таком водном этаноле фенилнитропропен почти нерастворим. Если все же захочется кристаллизнуть, то мексиканец советовал делать так. Высушенный продукт растворить в небольшом кол-ве кипящего эфира и прикапать медленно петролей или гексан до легкого помутнения, бросить затравку и поставить в морозилку на пару часов. Получаются очень светлые длинные иглы. А еще мексиканец добавил, что греть реакц. Божился, что выход будет больше. Мексиканец передавал сердечный привет Бариуму и выражает глубокую признательность за открытый им способ конденсации. Восстановление незамещённого фенилнитропропена. Что Вы скажете насчёт этого способа восстановления нитропропена? Может быть есть какие-нибудь примечания? Earendel Stranger No Угадай с 2 раз :. Да, СВИЭ этого не делал и тетка его тоже : -who dares, wins-. Я полнолстью одобряю и уважаю требования к безопасности каждого, пусть это делал НЕКОЗЛЮ или бабка с дедкой, но я серьёзно интересуюсь этой реакцией, её результатами, выходом, примечаниями, потому что возможно моя бабка скоро будет варить тоже самое. Прошу серьёзно отнестись к моей просьбе. А какие там заморочки-то??? Вроде как там все расписано предельно обстаятельно. Можно сказать детально. К тому-же целых 4 прописи. Можешь поверить, что эта пропись практически проверена и подтверждена очень многими пчелами. Перечитай ее еще раз внимательно. Моя тетка имела счастье пересекаться во сне с теткой человека, который это осуществил, так что, можешь довериться моему слову : Подводных камней там нет, если не считать то, что нитростирол лучше использовать хорошо перекристаллизованный; хотя, судя по последнему примеру сие - не обязательно. Гуд лак! Antoncho Official Hive Translator No Гекс, не тормози. Fomalhaut Первая Лягушка No Не тормози, сникерсни. Гекс, ты тока не обижайся Эт у нас юмор такой На самом деле ты - первый из всех, кто самостоятельно обратил внимание на эту процедуру Несмотря на то,что она сидит на Родие уже добрых пару месяцев, ни одна собака на неё не удосужилась отреагировать - ДАЖЕ на англоязычном Улье, как это ни странно и ни позорно Типа вот. Это говорит о том, что англоязычные пчелы еще более ленивы. Или же принцЫпиально ищут побольше трудностей в синтезах, что кстати весьма похвально : : : - per aspera ad astra или что-то типа того : -who dares, wins-. Синтез моей прабабушки. Вчера мей прабабушкой дай ей Бог справить своё летие , был проведён синтез нитропропена, после чего она ознакомила меня с получеными результатами. В круглодонную 1 л колбу загрузили 0,5 моль бензальдегида неперегнаный, так как пробабушке было лень его перегонять, была открыта свежая запечатаная банка, которая до этого хранилась в пенопластовой упаковке в темноте 1,5 года , 0,53 моль нитроэтана содержание нитроэтана не менее 97 проц. Колба ставилась в баню из подсолнечного масла , и с эффективным обратным холодильником кипятилась 8 часов. Это дело продолжалось с Причём несмотря на кофе жутко хотелось спать, делать было совершенно нечего, поэтому прабабушка от скуки листала советские книжки про партизан и курила как паровоз. После этого колба была снята с бани, заткнута пробкой, а бабка отправилась спать. С утра было замечено, что смесь разделилась на 2 слоя, верхний, тонкий и прозрачный, нижний желтовато-темно-красный. Смесь была размешана стеклянной палочкой, в жидкости появилясь кое-какая муть, но её было немного. Колба была всунута в морозилку, а потом ещё раз перемешана. Мути стало чуть-чуть больше, а остальное составляло желтоватое масло. Было решено, что может следует чуть-чуть упарить раствор. Колбу водрузили снова на масляную баню, на этот раз с нисходящим холодильником и некоторые лёгкие фракции около 30 мл было отогнано. Колбу сняли с бани, заткнули пробкой и всунули в морозильник. Потом бабка подумала, что на сегодня хватит и поехала домой отсыпаться. О результатах бабка пообещала рассказать завтра. Теперь собственно вопросы. Почему не произошла описаная кристализация. Прабабушка считает, что возможно этанол следовало покипятить с CaO подольше, бензальдегид перегонять в обязательном порядке и бутиламина наливать не 3 мл, а как в прописи ровно 2,5 мл. Может нужна затравка, но затравки увы нет. Прабабушка была бы благодарна за любую помощь по этому вопросу. Имеются кое-какие вопросы. Насколько важна процедура перегонки БА? Как правильно очищать БА если нет вакуума? Бабка кроме того думает завтра попробовать способ с микроволновкой. Можно ли в этом случае заменить ацетат аммония на н-бутиламин? Сколько есть нормальная доза? Бабка до этого признавала только природные соединения. А может лучше мышку купить?

Новороссийск купить Шмыг

ЭРИКА ДАВИДЫЧА ЖЕСТОКО ИЗБИЛИ

Кристализация фенилнитропропена

Закладки г томск

Купить Порох Гвардейск

Закладки наркотики в Кунгуре

1-Фенил-2-нитропропен

Экстази в Губкинском

Купить закладки методон в Пензе

Кристализация фенилнитропропена

Закладки методон в Архангельске

Купить Греча Козьмодемьянск

Форумы Новые сообщения. Что нового? Новые сообщения. Чат 0. Автор темы zver Дата начала 5 Ноя JavaScript отключён. Чтобы полноценно использовать наш сайт, включите JavaScript в своём браузере. Привет всем. Мой первый пост, прошу не пинать ногами. Итак соседка Мария Иванова решила произвести синтез 1 Фенил 2 Нитропропен. Известными 3 способами. Холодная реакция, реакция Генри, и реакция конденсации в СВЧ печи. Итак сам синтез. Соседка использовала мл. Нитроэтана мл. Незамещенного бензальдегида 75мл. Ледяной уксусной кислоты 20 г. Ацетата амония. Все это дело смешиваем в Реакционную массу, далее РМ. Далее заливаем РМ в термостакан и накрываем перчаткой. Далее загружаем РМ в свч и выставляем минимальную мощность. Наша РМ начинает темнеть и если присмотреться видно как в РМ строится новая кристаллическая решетка. После того как РМ остыла до комнатной температуры около полу часа. Снова повторяем процесс нагрева. Очень важно дать РМ остыть после каждого нагрева! Не доводить РМ до кипения! Не снимать перчатку до самого самого конца Об этом дальше Лично я 3 последних нагрева делаю на Макс. Мощности ватт. Довожу до такого цвета Не забывайте что не кристаллизировавшийся продукт снова подвергнется реакции догонке и так пока у соседки ВСЯ РМ не крисстализируется. Довожу до такого цвета опубликован С этого момента начинается самая важная часть- кристаллизация!!!! Не меньше. Это очень важно. Спустя 2 часа достаем нашу РМ с морозилки. После видим плотную структуру кристалла. Теперь нам нужно наклонить стакан и слить остатки не кристаллизировавшийся РМ. Напоминаю ее снова в стакан, перчатку, нагрев, и кристаллизация. Далее извлекаем содержимое стакана на тряпку, отжимаем, промываем водой, сейчас вода вымоет остатки ЛУКа, и пропадет резкий запах ФНП. Снова отжимаем, но уже воду, и оставляем сушится на тряпке. Войдите или зарегистрируйтесь для ответа. Приватные разговоры Помощь Пользователи Настройки Notifications Разное Новые сообщения сверху Отображать редактор сверху Включить максимальный режим Отображать изображение как ссылку Скрыть сообщения Бота Скрыть статусы Скрыть список участников Показывать сообщения пользователей, которых игнорирую Выключить чат Получать оповещения при упоминании Sound notifications Обычные сообщение Сообщение в приватных разговорах Личные сообщения Сообщения, в которых упоминали Сообщения Бота Визуальные оповещения Обычные сообщение Сообщение в приватных разговорах Личные сообщения Сообщения, в которых упоминали Сообщения Бота. Параметры В всплывающем окне. Вы не присоединились ни к одной комнате. Сверху Снизу.

Кристализация фенилнитропропена

Купить закладки в Баксане

Закладки гашиш в Россоши

Елец купить План (АФГАНКА)