Как сделать уксусный ангидрид в домашних условиях

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 5 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

===============

Наши контакты:

Telegram:

>>>Купить через телеграмм (ЖМИ СЮДА)<<<

===============

____________________

ВНИМАНИЕ!!! Важно!!!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки!

Чтобы телеграм открылся он у вас должен быть установлен!

____________________

Как сделать уксусный ангидрид в домашних условиях

Мы в соц. Просмотр работы:. Поднять работу в данном разделе. Услуга 'Покажи себя сам' шапка сайта. Ну, начнем с того, что этот реактив просто так, и даже не просто так, не приобретете. Информацию о том, как его получить, искать в Интернете, занятие тоже малоперспективное. Видимо, это вызвано тем, что он применяется для производства наркотиков. Ну а в нашем цехе он нужен, например, для производства ГЕК-а гексогена да и многих других не менее интересных соединений. Из всех способов был выбран способ с применением брома, тем более, совершенно не давно мне подвернулось его некоторое количество. Есть конечно и другие, но они малопригодны для домашних условий, в силу того, что не реально организовать дома 'маленький свечной заводик' или же из за применения высокотоксичных катализаторов, хотя Br2 — сам по себе, тоже не 'сахар' Но это все лирика, итак 'ближе к телу' как говорил Ги де Мопассан. Сразу скажу что дело это не быстрое, и нужно обладать некоторым опытом и сноровкой, а так же некоторой хим. Понадобится: 1. Холодильник Либиха, на шлифах. Колба конусная, плоскодонная со шлифом, термостойкая. Баня песчаная. Ступка, весы, чистая сковородка для прокаливания. Стеклянный переход на холодильник или насадка Вьюрца 6. Колба с притертой пробкой, стеклянная палочка. Тазик со льдом. Шприц одноразовый 20 куб. Реактивы: 1. Бром 2. Первым делом надо отвесить на весах 3,3г серы. У меня марка Что это за квалификация, я не знаю, но вроде чистая. Отвешенное количество поместить в колбу с притертой пробкой и пока отставить. Теперь нужно подготовить уксуснокислый натрий. Хотя он и безводный все равно его нужно прокалить до плавления для удаления воды, иначе в место ангидрида получите крепкий уксус! Хочу заметить, что вся посуда должна быть совершенно сухой. Отвешиваем 66,5г ацетата натрия лучше с запасом на потери плюс 1…1,5г и прокаливаем его на сковородке до плавления. Греть не сильно иначе может обуглиться. Как только он расплавится полностью, плав выливаем в ступку и после затвердевания измельчаем в порошок. Тут ждать не стоит, и измельчать его надо пока горячий иначе, потом молотком не разобьете! Да и влаги из воздуха нахватать может. После измельчения помещаем его в реакционную колбу и закрываем плотно пробкой. Теперь начинается самое интересное. На арену появляется супервонючий агент по кличке Бром! Все встают и аплодируют! Шутки в сторону! Жидкий Бром действует на кожу, вызывая плохо заживающие ожоги. Работы с Бромом следует проводить в вытяжных шкафах. При отравлении парами Б. Боль в горле, вызванную вдыханием паров Брома, устраняют приёмом внутрь горячего молока. Бром, попавший на кожу, смывают большим количеством воды или сдувают сильной струей воздуха. Обожжённые места смазывают ланолином. По этому надевайте резиновые перчатки. Перед всеми действиями с Бромом пузырек с ним неплохо поместить на короткое время в морозилку, меньше лететь будет. Охлажденный пузырек открываем, при этом вытяжка включена, и набираем в шприц 15,5 кубиков. Постепенно выливаем в колбу с серой и закрываем ее притертой пробкой. Далее незамедлительно закрываем пузырек с бромом и убираем его то греха подальше, шприц сразу выбрасываем. Не открывая колбу взбалтываем ее до растворения серы, растворяется быстро. При больших загрузках возможен небольшой разогрев. Когда сера раствориться помещаем колбу с ацетатом натрия в тазик со льдом и открываем ее и вставляем в нее стеклянную палочку. Постепенно приливаем в нее раствор серы в броме и при этом постоянно перемешиваем и охлаждаем содержимое колбы в тазике со льдом. Тут реакция идет бурно и выделяются пары брома. Создается впечатление, что смесь сухая и брома не достаточно, но это не так. Спустя минут 10, при непрерывном перемешивании, окраска брома бледнеет и смесь становится нежно кремовой. Продолжаем мешать еще минут тридцать, появляется запах уксуса. На этом самые страшные наши мучения заканчиваются. Теперь колбу подсоединяем к холодильнику с помощью переходника или насадки Вьюрца и начинаем отгон. Очень удобно для контроля температуры бани использовать выносную термопару совместно с цифровым тестером. Полученный отгон можно вторично перегнать добавив в колбу небольшое количество безводного ацетата натрия. Автор: mychas. Суммарный балл: 10 Проголосовало пользователей: 1 Балл суточного голосования: 0 Проголосовало пользователей: 0. Техника и технология. Да лажа все это,возиться с этой вонючкой: для синтеза нам необходимы только-аммиачная селитра,серная кислота,железные опилки,уксус,сода,некоторое количество химической посуды,прямые руки и жгучее желание осуществить данный синтез LGV 2 5. Оставьте своё объявление, воспользовавшись услугой 'Наш рупор' Присоединяйтесь. Поиск автора. Реклама на нашем сайте Мы в соц. Регистрация Забыли пароль?

Как сделать уксусный ангидрид в домашних условиях

Получение уксусного ангидрида по классическому методу

Вы не вошли. Как зарегистрироваться? Получаем ледяную уксусную кислоту. Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Уксусная кислота - важный реактив в органической химии, применяется как среда для проведения некоторых реакций. Настоящие джедаи всегда идут в обход, мы сделаем ледяную уксусную кислоту сами, чтобы поиметь систему. Есть несколько способов получения ледяной уксусной кислоты, это:. Ректификация разбавленной уксусной кислоты главный промышленный способ. В домашних условиях осуществима, я получал ледянку из уксусной эссенции, но это еблическое занятие. Хоть уксусная кислота не образует азеотропа с водой, но отделяется она плохо, намного хуже чем следует из разницы температур кипения. Наличие примесей минеральных солей а в пищевой эссенции их полно создает азеотроп, поэтому нужна минимум двойная ректификация. Процесс долгий, выход концентрированной кислоты маленький, вонь адская. Концентрирование уксусной кислоты вымораживанием. Если у вас есть морозильник дающий , можете попробовать. У меня продажная уксусная эссенция не замерзала ни в холодильнике, ни на улице в самый лютый мороз. Метод тоже еблический, много возни, мало выхода. Химическое получение концентрированной уксусной кислоты с последующей очисткой. Метод геморройный, но единственный дающий сколь-нибудь приемлемый выход и нормальное качество продукта. Дальше я буду описывать только его. Кетеновая лампа. Даст уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Перспективный метод, но мною не испытывался. Можно без шлифа как на фото , тогда придется подматывать ФУМкой. Вакуумный насос или автомобильный компрессор для шин. Железная кастрюля на 3 литра или больше. Кастрюлю выделяем под химию, использовать ее для приготовления пищи будет нельзя! Керамическая ступка с пестиком, большая. При отсутствии можно заменить подручными вещами. Ацетат натрия натрий уксуснокислый. Распространенный и доступный реактив. Можно изготовить из уксусной эссенции и соды, но лучше купить сразу килограмм 10, сэкономите время, деньги и получите лучший результат. Серная кислота концентрированная. Прекурсор, читайте как изготовить. По некоторым источникам, возможна замена на смесь ортофосфорной и пирофосфорной кислот, но мною такой вариант не проверялся. Марганцовка перманганат калия, калий марганцовокислый, KMnO4. Прекурсор, достать сложно, изготовить еще сложнее. Нужна для очистки уксусной кислоты от органических примесей. Если вас устроит квалификация выходного продукта 'тех' вместо 'ч', очистку марганцовкой можно пропустить. Также можно заменить на двухромовокислый калий осторожно: сильный яд, канцероген, вызывает рак легких и тяжелые поражения кожи , замена неприемлема если предполагается использовать ледяную уксусную кислоту для синтеза пищевых продуктов и лекарств. Лучше достаньте марганцовку, ее требуется всего 1г на литр продукта. Сульфат меди медный купорос, CuSO4. Широко доступен, продается в садово-огородных магазинах или магазинах реактивов. Обезвоживание ацетата натрия Итак, начнем первый этап, самый ебливый. Для получения ледянки нам нужно максимально обезводить все реактивы, потому что вся содержащаяся в них вода перейдет в продукт, что усложнит его очистку и уменьшит выход. Помещаем 1кг 3х водного ацетата натрия в кастрюлю на 3 литра комки можно не разбивать, кидаем как есть , ставим на плитку и включаем на малый нагрев. По мере испарения на поверхности образуется корка из смеси безводного ацетата с трехводным, эта корка мешает испарению, нужно периодически помешивать массу железным прутиком или длинной отверткой. Если долго не мешать и дать корке нарости, испарение прекращается, под коркой образуется слой перегретой жидкости, который кипит и брызжется во все стороны при ее протыкании. Поэтому мешайте вовремя, а если передержали - протыкайте корку в сторону от себя и сразу же накрывайте кастрюлю крышкой. Когда жидкой воды уже не видно, увеличиваем нагрев до полного не прекращая перемешивать. Теперь кастрюлю нужно укутать алюминиевой фольгой для уменьшения потерь тепла, не забудьте оставить дырочку для выхода водяного пара. Кастрюлю периодически открываем и помешиваем, соскребая наросты на стенках в расплав на дне. Делаем это до тех пор, пока вся масса ацетата не расплавится, после чего снимаем кастрюлю с плитки, накрываем крышкой и ждем охлаждения. Небольшое потемнение допустимо, частично разложившийся ацетат пригоден для следующего этапа, но это скажется на выходе. Плавленный ацетат застывает на дне кастрюли блестящей коркой. Откалываем куски зубилом, растираем их в ступке в мелкий порошок и засыпаем его в перегонную колбу. Делать это нужно сразу, так как безводный ацетат натрия сильно гигроскопичен. Колбу с порошком затыкаем пробкой и ставим на полку до следующего этапа. Получение уксусной кислоты Собираем прибор для перегонки состоящий из двухлитровой перегонной колбы с засыпанным ацетатом натрия, насадки Вюрца, 30см холодильника, аллонжа и приемной колбы. В верхнее горло насадки Вюрца вставляем делительную воронку если воронка не на шлифе, подматываем ФУМкой в которую наливаем серную кислоту. Серная кислота берется в Сразу считаем теоретический выход по ацетату, он равен Приоткрываем воронку и начинаем прикапывать серную кислоту к ацетату натрия со скоростью капли в секунду. В колбе будет образовываться белый туман из уксусной кислоты, если тумана слишком много и он полез в приемную колбу - снижаем скорость прикапывания. Как только вся кислота прибавлена, укутываем колбу теплоизоляцией, включаем нагрев на малую мощность, ждем закипания реакционной массы и отгоняем уксусную кислоту до рассчитанного на предыдущем этапе объема, или чуть больше. Скорость отгонки регулируем так, чтобы пары уксусной кислоты успевали конденсироваться в холодильнике граница конденсации хорошо видна визуально , для 40см холодильника это будет отгонка тонкой струей. В перегонной колбе должна остаться черная, слегка пузырящаяся масса. Таким образом мы используем экзотерму реакции для ускорения закипания реакционной массы, но нужно сначала набить руку чтобы реакция не вышла из под контроля. Делая впервые, работайте по медленному способу. После остывания перегонной колбы, в ней застывает плотный черный комок состоящий из смеси сульфата натрия, углерода и серной кислоты. Вымыть его можно горячей водой. Ставим колбу под струю из крана на полчаса. Чем слабее мы греем и меньше продукта отгоняем, тем чище результат ценой меньшего выхода. Я отгонял все что можно, положившись на дальнейшую очистку. Очистка уксусной кислоты Наша цель - выделить Для этого вносим в раствор марганцовку по 0. Следующую порцию вносят после обесцвечивания предыдущей. Прекращаем по внесении 1г на литр, либо при прекращении обесцвечивания. Важно знать что марганцовка нерастворима в чистой уксусной кислоте, если вы отогнали мало, кристаллики марганцовки будут падать на дно так как в растворе недостаточно воды, в таком случае ваш продукт не требует этого этапа очистки. Следующий шаг очистки - удаление воды. Удалять воду будем путем химического связывания безводным сульфатом меди. Обезвоживание купороса намного проще чем обезвоживание ацетата, просто насыпь и грей. Полученная засохшая масса легко измельчается в ступке. Фильтруем наш раствор через воронку с помощью вакуума отсасывая воздух из колбы Бунзена в которую вставлена воронка или под давлением накачивая воздух сверху из автомобильного насоса. Сульфат меди поглощает воду и синеет. Отжатый досуха сульфат извлекаем, засыпаем новую порцию и снова фильтруем, повторяем до тех пор, пока последняя порция сульфата не будет окрашиваться. Последний фильтрат содержит не более 0. Отработанный сульфат меди регенерируется нагреванием под тягой, сначала греем слабо, чтобы вышли пары уксусной кислоты, затем на полную. Последний шаг очистки - перегонка с удалением примеси серной кислоты. Собираем установку для перегонки с 50см дефлегматором и отбираем фракцию с температурами кипения Скорость отгона - частыми каплями. Методику перегонки я писал в статье про метанол. Поздравляю, вы получили ледяную уксусную кислоту реактивного качества. Она плавится и кипит при правильной температуре, в ее среде нормально идут органические реакции. Перейти к содержимому раздела Годнота Лютая, твоя Форум Правила Регистрация Вход. Увлекательная химия. Страницы 1 Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Тема: Увлекательная химия. Колба Бунзена если собираетесь фильтровать под вакуумом. Молоток и зубило.

Как просто и быстро получить уксусный ангидрид в домашних условиях?

Купить марихуану Кызылординская область

Купить скорость (ск) a-PVP закладкой Московская область

Скорость (ск) a-PVP Несебр

Марихуана Московская область

Купить амфетамин закладкой Москва Нагатинский Затон

Купить героин в Киреевск

Закладки мефедрона Абу-Даби

Героин купить Кемеровская область

Как сделать уксусный ангидрид в домашних условиях

Получение уксусного ангидрида по классическому методу

Как просто и быстро получить уксусный ангидрид в домашних условиях?

Report Page