Как сделать уксусный ангидрид

Как сделать уксусный ангидрид

Как сделать уксусный ангидрид

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 5 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.


===============

Наши контакты:

Telegram:


>>>Купить через телеграмм (ЖМИ СЮДА)<<<

===============



____________________

ВНИМАНИЕ!!! Важно!!!

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки!

Чтобы телеграм открылся он у вас должен быть установлен!

____________________








Как сделать уксусный ангидрид

Date: , Release: 1. You are not logged in. This is a historical archive The forum is read-only. Private information has been removed. It is not possible to login. Russian HyperLab. Subject: Уксусный ангидрид самым лёгким способом? Please login to post. Antoncho Official Hive Translator No Уксусный ангидрид самым лёгким способом? Rated as: идея, ждущая своего часа Вот тут недавно Псилокси запостил один очень интересный патент, Patent US В нём говорится, что уксусный ангидрид получается нагреванием ацетата натрия с пиросульфатом натрия Na 2 S 2 O 7 , тщательно растёртых, в присутствии уксусной кты или того же ангидрида. Надо сказать, что пиросульфат натрия, если кто не знает, никакой редкости не представляет, кроме того, его можно сделать, нагревая NaHSO 4 до прекращения водоотделения где-то С. В общем и целом, если этот метод работает, то ангидриды станут такими же простыми и доступными как, блин, серная кислота. Вызывает сомнения только одно - в патенте в этом вообще ни черта не указано, ни температуры ну, раз уксус, то наверное, С , ни продолжительности р-ции ну, это можно на глаз , ни выхода, которого можно ожидать - вот тут уже вопрос более интересный, и проверить его можно только на практике. Может, кто возьмётся опробовать, кому это интересно? Так-то синтез действительно самый кухонный из кухонных MoonLight. Отделение ангидрида от уксусной кислоты. Тут, кнчн, встаёт такая проблемка: если использовать уксусную кту как 'растворитель', то надо её потом как-то от ангидрида отделять. Кнчн, на ум приходит фракционная перегонка - но, скажите мне, кому это надо? Эта вонь и гимор, ай мин. Оказывается, можно сделать проще: просто пободяжить смесь с тем же ацетатом натрия, а потом отфильтровать. Patent GB Пример 1 Смесь частей уксусного ангидрида с 20 частями уксусной кислоты встряхивается 1 час и быстро фильтруется. Physicist Stranger No А кислота то нужна безводная? Попробовать конечно можно, но интересно,насколько критично требование в патенте Patent US безводности уксусной к-ты? Ведь требуют не просто ледяную уксусную к-ту, а water-free безводную. Flayer HyperLab Bee No Наверное возможно :. И не нужно Кетеновой лампы! Эксперимент Rated as: nice try ;. Один мой знакомый услышав про данный метод получения ангидрида, решил попробовать его реализовать. Хотя ему ангидрид нужен как собаке пятая нога, но случилось так, что у него оказались под рукой все нужные реактивы и он давно не знает куда бы их применить. Пиросульфат натрия у него выходил как побочный продукт от одного процесса в расплавленном виде, и этот расплав застыв сделался жутко твердым и в ступке его толочь занятие не очень весёлое особенно учитывая хлипкое телосложение знакомого. Через час знакомый поглядел в колбу с кипящей смесью и увидел, что пиросульфат никоим образом не хочет растворяться, а так и плавает кусками. Вздохнув, он решил всёже поупражняться со ступкой. Выключив нагрев и вылив смесь в стеклянную посудину накрыл крышкой чтоб уксус не испарился и вода не притянулась подождал когда смесь затвердеет и стал работать со ступкой. Еще через час, злой товарищ, закончил упражняться со ступкой и поставил это дело снова на газ. В общей сложности всё это дело кипело 3 часа и 1 час перегонялось в приёмную колбу. Получено 38мл жидкости, вычитаем отсюда 16мл уксус. А по расчётам должны были получить 31г ангидрида или Хоть мой знакомый и не опытный химик, но можно сказать что метод рабочий. Мой знакомый интересуется, а есть ли способ определить точно что в этой жидкости есть ангидрид? ChemTrip Чернокнижник No Можно капнуть ее в воду, и она, если это ангидрид, осядет на дно. Запах у нее тоже соответственно - резкий. Немного критики Rated as: good idea! Пиросульфат натрия у него выходил Злоебучая процедура, однако Растрескивание колбы? Rated as: good idea! Метода состяла в том что он крепил колбу за горлышко металической лапкой с асбестовой прокладкой , вокруг колбы клались кирпичи любые таким образом что-бы вокруг колбы создать оболочку с выходом грячих газов возле горышка. С плиты снимался диск рассекателя для получения единого факела. Холодильник был в виде изгтутой трубы между шлифом холодильника и колбой - несколько витков ФУМа. При нежном нагреве в начале и 'полном газе' в конце - колба целая без проблем. По его утвержднию - содержимое можно нагреть до начала красного каления Однако для меня так и остаеться загадкой как достать из колбы продукт расплав пиросулбфата? EDIT: Вчера по душил знакомого - в конце прогрева газ уменьшаеться постепенно колба отжигаеться. Да и если получать SO 3 - легче летит. Немного данных о пиросульфате. Во-первых, Физик, ты где потерялся? Что там с тестом получилось - действительно, только уксус или ангидрид там всё же присутствовал? Ты очень остроумно всё заметил, и очень прекрасно, что заметил. Только, я абсолютно не понимаю, с чего ты взял, что р-ция должна быть полностью безводной - конечно, ангидрид с водой прореагирует, ну и что с того? Но если вода будет присутствовать лишь в виде следов, то ты этого даже не заметишь хотя надо учесть, что 18г воды коцают аж г ангидрида, т. Так что, думается мне, что насчёт 'абсолютной сухости' ты переборщил, это тебе никакой не Гриньяр. По имеющимся сведениям 'Краткий Справочник', фамилия автора не отсканена : оный разлагается при нагревании выше С - т. В отличие, кстати, от бисульфата калия, кот. Теперь, хочу припомнить, что НЕКОЗЛЮ, долго в своё время трахавшийся с получением нитроэтана из этилсульфата, всегда свой NaNO2 перед реакцией плавил, чтобы соблюсти сухость которая, как потом оказалось, не только не нужна, но и вредна. И плавилось у него это дело прекрасно в простой мелкой эмалированной миске на газе без всяких там колб и кирпичей. Да и нитрат плавится превосходно - С; да и свинец С , а вот нитрат до разложения С нагреть уже - чуть-чуть - не удаётся; из чего можно реалистично предположить, что где-то в районе С на кухне получить реально. Конечно, это смотря у кого какая плитка и газ. Но обезводить бисульфат хватит по-любому. Только тяга, наверное, понадобится. Попробовать-то можно Ладно, с нагревом вопрос решаемый, я в свое время грел колбы так, что они вплавлялись в плитку - подумаешь, вместо Вт спирали намотал 1. И получать бисульфат можно в керамическом стакане или тигле - потом можно без проблем вылить. Да и греть смеси твёрдых солей тоже неприятно - в случае минимального увеличения объёма уменьшения плотности колбе капут. Далее, одно дело делать нитроэтан, и совсем другое - ангидрид. Простой расчёт показывает, что для получения 1Моль мл ангидрида теоретический выход! Это если не учитывать пиролиз ацетата и неравномерность смешивания реактивов, а так вес смеси будет минимум г. Учитывая ещё и необходимость тщательного помола, в процессе которого они легко наберут даже большее количество воды, я очень сомневаюсь в перспективности этого способа. Хотя теоретически интересно. Простой расчёт показывает, что в альтернативном методе для получения одного моля УА надобно г брома теоретический выход! Притом продукт ещё надо потом очищать от сернистых примесей. И отогнать его целиком из солевой смеси тоже не удаётся. Можно использовать хлор - но учитывая, что смесь ацетата и серы надо тщательно перемешивать мех мешалка - т. Да ещё и готовить хлористую серу Кнчн, ты-то, наверняка, думаешь о том, что можно построить квазипромышленный агрегат типа того, которым ты ацетальдегид получал - но уверяю тебя, большинству пчёл такой расклад покажется ещё менее привлекательным. Хлористый цинк - это просто убийство, он даже при температуре кипения полностью не дегидрируется; похож на хлористый алюминий, кот. Другие соли - другой коленкор. Поваренная, например Сульфат натрия весьма медленно сосёт воду. Не знаю, как пиросульфат. Ацетат, кнчн, весьма гидроскопичен - но далеко не как хлористый кальций или едкое кали. В общем и целом, если влажность воздуха - не тропическая, да с кофемолочкой, перемолоть всё это без увлажнения проблемы не составит, я считаю. Особенно осенью-зимой - форточку открываешь, и - вперёд. Кнчн, всё это - теория. Продолжение эксперимента:. Хех, я уж грешным делом подумал, что вы меня отключили. Оказалось что это мой IExplorer меня с воскресенья на Улей не пускает, помогло только ввостановление всей системы. В ответ на критику. Пиросульфат там был хороший, ибо готовился он на получение олеума. Дело было в плоскодонной колбе марки ТС и висела она над газом в см зажатая в штативе и сверху через изгиб подсоединялся холодильник. Хорошо были видны стадии реакции разложения NaHSO4. Сначала шла вода, потом остатки серной к-ты сернокислым туманом , а потом начал выделяться SO3 который превращался в туман только на выходе из холодильника. Тут газ был медленно убавлен и выключен. Да, потом трещало здорово, но колба осталась цела. Потом стеклянной палочкой делались попытки раздробить полученный слиток ибо в нём должны были образоваться внутренние напряжения и вполне удачные до определённого момента. Но обрадовавшись удачному продвижению дела, палочкой стали орудовать слишком неосторожно Теперь, наученный горьким опытом, он прокаливет такие вещи в стеклянной кастрюле с крышкой она у него термостойкая. Na2S2O7 хранился в герметичных пакетах в таких же условиях у него храниться NaOH - и воды пока не набрал. Тест водой. Капнув полученную жидкость в воду наблюдаем её быстрое движение к дну стакана. Но уж больно это похоже на опускание капли серной к-ты в воде. Позднее в жидкость насыпали ацетата натрия половину её объёма для изъятия уксуса. Получили небольшой нагрев и немного пузырьков газа. Опять попробовали капнуть эту жидкость в воду результат не очень отличается от предыдущего. Короче этот тест бОльшей ясности не принёс. Да, ещё один момент. Под впечатлениями от топика hermanroempp Post hermanroempp: 'Another patent from Henry Dreyfus.. Совсем немного, только чтоб связать следы воды? История продолжается Хех, ну ты загнул Я вообще очень редко кого баню - и чтобы это произошло, меня нужно как следует разозлить. Тебя, во всяком случае, я банить не собираюсь и, судя по твоему пси-профилю, вряд ли когда-нибудь соберусь Иногда сам Улей падает, впрочем. Если что, не пугайся. Отличный репорт! Кроме того, олеум, который испаряется при 40 С - с трёхста градусов охладить Он просто побоялся им надышаться, и оставил сей прожект. Точно ли олеум таким макаром получается? Уксусную кту можно обезводить полностью - азеотропной отгонкой воды с этилацетатом. Остатки оного в реакции мешать не должны. Под впечатлениями от топика hermanroempp hermanroempp: 'Another patent from Henry Dreyfus.. Кнчн, по обработке сульфата натрия серным ангидридом пиросульфат получается в измельчённой форме - что, несомненно, сильно облегчает реакцию, однако тот факт, что указывается температура - 70 С - говорит о том, что при хорошем измельчении даже уксусная кта не нужна - выделившийся укс. Кроме того, мне нравятся слова 'количественный выход', которые говорит Дрейфус в этом патенте Надеюсь, у тебя хватит пороха провести ещё один-другой эксперимент Искренне, MoonLight. Rated as: excellent. А вообще интересный мои Windows XP сбой устроили. На любой другой сайт, кроме улья, пускали, а Улья, говорят вообще такого нет ни под каким видом, ни IE ни в других браузерах ни под proxy. А как же не получить такой хороший продукт правда он не совсем по профилю этой конфы. Сколько же пришлось помучиться чтоб прийти к этой реакции. Пробовали и сульфат меди - вообще описывать не буду, только кварцевую пробирку и трубчатую печь испортил эта соль и продукты её разложения в кварц въелись и разрушили его, а печь сгорела, хорошо хоть что она была самодельная. Ибо тут всегда есть расплав с хорошей теплопроводностью. Конечно и тут есть пара граблей, но они легко решаются. Например нужно просушить холодильник после реакции получения пиросульфата, колба должна находиться в столбе горячего воздуха см. Короче самая трудная пробл. Ну не знаю не пробовал , как у нашего Дрейфуса из реакции сульфата и серного ангидрида получалось всё в измельчённом виде, обычно в ходе подобных реакций всё норовит спечся в монолитный кусок. Надеюсь, у тебя хватит пороха провести ещё один-другой эксперимент Порох Na 2 S 2 O 7 к сожалению, на исходе. Осталось может быть что-то около г. Так что лучше сразу учесть все грабли. Этилацетат так же варить будет нужно нету его у приятеля. Какой конфуз! Перед повторным экспериментом, мой товарищ решил проверить свои реактивы Какой же облом его поджидал! Он попробовал свой хвалёный пиросульфат испытать на Тпл Приятель стал проверять пакет в котором хранился оный реакив, и в результате обнаружилась крохотная дырочка в шве пакета. Мой приятель и я дико извиняемся перед уважаемым сообществом, за такое введение в заблужденние. Теперь приятель хочет регенерировать сей реактив. Это возможно? Hex HyperLab Bee No Хочу задать вопрос. Можно ли использовать процедуру отделения уксусной кислоты от уксусного ангидрида с использованием ацетата натрия по патенту , для разделения смеси полученной обработкой кетеном уксусной кислоты. Кто-нибудь пробовал? Нетрадиционные способы получения ангидрида. Найдено пару ссылок альтернативного получения уксусного ангидрида: V. Rodionov, A. Smarin, T. Kazarnovskij, K. Ind U. Получение уксусного ангидрида из ацетилена через этилиденацетат. По этой же самой теме рекомендую посмотреть: Ю. Ньюлэнд, Р. Москва, По-моему получение ангидрида из ацетилена довольно доступный в домашних условиях синтез если конечно есть ацетилен. А можно поточнее? Вы писали о способе получения Ac2O в домашних условиях из С2H2. Не могли бы Вы поподробнее описать этот способ или кинуть ссылку. Rated as: good read. Ссылка та же. Но меня этот метод мало заинтересовал, поэтому ничего конкретного посоветовать не могу. И вот ещё: Post Garin: 'Синтез этилендиамина этилендиаммония диацетата. Swiss 75, Пример процедуры: рассчитаное количество чистого и сухого NO2 пропускается через чистый сухой, мелкоизмельчённый AcONa, с охлажлением. Остаток в колбе - почти чистый NaNO3. Смесь легко разделяется при фракционной перегонке. Найдено в Chemical Abstracts. Там же были патенты на этилидендиацетат. Здесь точные координаты. Chemical Abstracts. Vol Для интересующихся другими методиками могу посоветовать пересмотреть Chemical Abstracts на 'acetic anhydride' до года. Патентов - море. Просто не успеваешь всё записать. Также некоторый интерес представляет синтез ангидрида из ацетата натрия и натриевой соли хлорсульфоновой кислоты. Хлорсульфоновую кислоту приготовить несложно. А вот с натриевой солью - заморочки. Нигде не нашел методов синтеза. Но бухнуть в кислоту твёрдую щёлочь - как то осторожность не позволяет. А если водный раствор взять - то всё нафиг гидролизуется. Может есть идеи? Уксусный ангидрид из этилидендиацетата Rated as: good read. Источник: J. Koetschet and M. US 1,,, June Получается белый осадок нафталинсульфоната ртути. При 70 С частей C2H2 пропускается в смесь. Абсорбция продолжается 2 часа. Образовавшийся этиледендиацетат отделяется от избытка AcOH. Модификация процедуры. При этой температуре в смесь наливают раствор26 частей сульфоуксусной sulfoacetic кислоты в частях AcOH. Потом в смесь пропускается C2H2 частей постоянно перемешивая при 65 С в течение 5 часов. Испоьзование ацетата ртути вместе с ароматическими или алифатическими сульфоновыми кислотами, как катализаторов вместо сульфата ртути позволяет проводить реакцию при более низкой, чем обычно температурой с сульфатом ртути проходит при 90 С и снижается вероятность прохождения пробочных реакций образование бипродукта. Уксусный ангидрид и паральдегид из этилидендиацетата. Смесь частей этилидендиацетата и 8 частей серной кислоты нагревается до С при давлении мм. В течении 2 часов отгоняются частей смеси паральдегида и уксусного ангидрида. Перегонка дает ангидрид и параальдегид. Проведение реакции в вакууме пониженом давлении препятствует образованию бипродуктов, которые образуются при более высоких температурах. Авторы указывают, что реакцию можно проводить и при обычном давлении. Реакция была проведена при атмосферном давлении и более высоких температурах. Патенты найдены в Chemical Abstracts, Vol. Примечания: В синтезах использовались концентрированные уксусная и серная кислоты. Ацетальдегид - ацетилхлорид - ангидрид. Образовавшийся ацетальдегид сушили, пропуская его в горячую концентрированную кислоту. Это была обыкновенная лампа дневного света. Ее разобрали и забили керамическими кольцами. Подогревать не надо. Реакция экзотермична. Единственное требование, это освещение колонны тремя лампами по Вт. В колонку одновременно подавали ацеталь и хлор. На выходе смесь ловили холодильником. Конденсат не разгоняли. Использовали сразу после получения. К этой смеси добавляли уксусную кислоту и кипятили с обратным холодильником 2 часа. После чего разгоняли по фракциям. Выход сказать могу по карбиду. На один кг карбида образуется мл. Chemister Хозяин Либереи No Гекс тут ссылочки бросил. Интересно что никто не обратил внимание на синтез ангидрида из ацетата и двуокиси азота. Эта же реакция написана в Химической энциклопедии т. Интересным в данной реакции является то, что лишний оксид азота можно легко удалить просто оставив на улице смесь до его полного испарения. К сожалению самой методики пока не нашел. Может у кого есть отсканированная ссылка гекса: V. Powered by SpaceDope Release 3.

Купить | закладки | телеграм | скорость | соль | кристаллы | a29 | a-pvp | MDPV| 3md | мука мефедрон | миф | мяу-мяу | 4mmc | амфетамин | фен | экстази | XTC | MDMA | pills | героин | хмурый | метадон | мёд | гашиш | шишки | бошки | гидропоника | опий | ханка | спайс | микс | россыпь | бошки, haze, гарик, гаш | реагент | MDA | лирика | кокаин (VHQ, HQ, MQ, первый, орех), | марки | легал | героин и метадон (хмурый, гера, гречка, мёд, мясо) | амфетамин (фен, амф, порох, кеды) | 24/7 | автопродажи | бот | сайт | форум | онлайн | проверенные | наркотики | грибы | план | КОКАИН | HQ | MQ |купить | мефедрон (меф, мяу-мяу) | фен, амфетамин | ск, скорость кристаллы | гашиш, шишки, бошки | лсд | мдма, экстази | vhq, mq | москва кокаин | героин | метадон | alpha-pvp | рибы (психоделики), экстази (MDMA, ext, круглые, диски, таблы) | хмурый | мёд | эйфория

Как сделать уксусный ангидрид

Получение уксусного ангидрида по классическому методу

Вы не вошли. Как зарегистрироваться? Получаем ледяную уксусную кислоту. Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Уксусная кислота - важный реактив в органической химии, применяется как среда для проведения некоторых реакций. Настоящие джедаи всегда идут в обход, мы сделаем ледяную уксусную кислоту сами, чтобы поиметь систему. Есть несколько способов получения ледяной уксусной кислоты, это:. Ректификация разбавленной уксусной кислоты главный промышленный способ. В домашних условиях осуществима, я получал ледянку из уксусной эссенции, но это еблическое занятие. Хоть уксусная кислота не образует азеотропа с водой, но отделяется она плохо, намного хуже чем следует из разницы температур кипения. Наличие примесей минеральных солей а в пищевой эссенции их полно создает азеотроп, поэтому нужна минимум двойная ректификация. Процесс долгий, выход концентрированной кислоты маленький, вонь адская. Концентрирование уксусной кислоты вымораживанием. Если у вас есть морозильник дающий , можете попробовать. У меня продажная уксусная эссенция не замерзала ни в холодильнике, ни на улице в самый лютый мороз. Метод тоже еблический, много возни, мало выхода. Химическое получение концентрированной уксусной кислоты с последующей очисткой. Метод геморройный, но единственный дающий сколь-нибудь приемлемый выход и нормальное качество продукта. Дальше я буду описывать только его. Кетеновая лампа. Даст уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Перспективный метод, но мною не испытывался. Можно без шлифа как на фото , тогда придется подматывать ФУМкой. Вакуумный насос или автомобильный компрессор для шин. Железная кастрюля на 3 литра или больше. Кастрюлю выделяем под химию, использовать ее для приготовления пищи будет нельзя! Керамическая ступка с пестиком, большая. При отсутствии можно заменить подручными вещами. Ацетат натрия натрий уксуснокислый. Распространенный и доступный реактив. Можно изготовить из уксусной эссенции и соды, но лучше купить сразу килограмм 10, сэкономите время, деньги и получите лучший результат. Серная кислота концентрированная. Прекурсор, читайте как изготовить. По некоторым источникам, возможна замена на смесь ортофосфорной и пирофосфорной кислот, но мною такой вариант не проверялся. Марганцовка перманганат калия, калий марганцовокислый, KMnO4. Прекурсор, достать сложно, изготовить еще сложнее. Нужна для очистки уксусной кислоты от органических примесей. Если вас устроит квалификация выходного продукта 'тех' вместо 'ч', очистку марганцовкой можно пропустить. Также можно заменить на двухромовокислый калий осторожно: сильный яд, канцероген, вызывает рак легких и тяжелые поражения кожи , замена неприемлема если предполагается использовать ледяную уксусную кислоту для синтеза пищевых продуктов и лекарств. Лучше достаньте марганцовку, ее требуется всего 1г на литр продукта. Сульфат меди медный купорос, CuSO4. Широко доступен, продается в садово-огородных магазинах или магазинах реактивов. Обезвоживание ацетата натрия Итак, начнем первый этап, самый ебливый. Для получения ледянки нам нужно максимально обезводить все реактивы, потому что вся содержащаяся в них вода перейдет в продукт, что усложнит его очистку и уменьшит выход. Помещаем 1кг 3х водного ацетата натрия в кастрюлю на 3 литра комки можно не разбивать, кидаем как есть , ставим на плитку и включаем на малый нагрев. По мере испарения на поверхности образуется корка из смеси безводного ацетата с трехводным, эта корка мешает испарению, нужно периодически помешивать массу железным прутиком или длинной отверткой. Если долго не мешать и дать корке нарости, испарение прекращается, под коркой образуется слой перегретой жидкости, который кипит и брызжется во все стороны при ее протыкании. Поэтому мешайте вовремя, а если передержали - протыкайте корку в сторону от себя и сразу же накрывайте кастрюлю крышкой. Когда жидкой воды уже не видно, увеличиваем нагрев до полного не прекращая перемешивать. Теперь кастрюлю нужно укутать алюминиевой фольгой для уменьшения потерь тепла, не забудьте оставить дырочку для выхода водяного пара. Кастрюлю периодически открываем и помешиваем, соскребая наросты на стенках в расплав на дне. Делаем это до тех пор, пока вся масса ацетата не расплавится, после чего снимаем кастрюлю с плитки, накрываем крышкой и ждем охлаждения. Небольшое потемнение допустимо, частично разложившийся ацетат пригоден для следующего этапа, но это скажется на выходе. Плавленный ацетат застывает на дне кастрюли блестящей коркой. Откалываем куски зубилом, растираем их в ступке в мелкий порошок и засыпаем его в перегонную колбу. Делать это нужно сразу, так как безводный ацетат натрия сильно гигроскопичен. Колбу с порошком затыкаем пробкой и ставим на полку до следующего этапа. Получение уксусной кислоты Собираем прибор для перегонки состоящий из двухлитровой перегонной колбы с засыпанным ацетатом натрия, насадки Вюрца, 30см холодильника, аллонжа и приемной колбы. В верхнее горло насадки Вюрца вставляем делительную воронку если воронка не на шлифе, подматываем ФУМкой в которую наливаем серную кислоту. Серная кислота берется в Сразу считаем теоретический выход по ацетату, он равен Приоткрываем воронку и начинаем прикапывать серную кислоту к ацетату натрия со скоростью капли в секунду. В колбе будет образовываться белый туман из уксусной кислоты, если тумана слишком много и он полез в приемную колбу - снижаем скорость прикапывания. Как только вся кислота прибавлена, укутываем колбу теплоизоляцией, включаем нагрев на малую мощность, ждем закипания реакционной массы и отгоняем уксусную кислоту до рассчитанного на предыдущем этапе объема, или чуть больше. Скорость отгонки регулируем так, чтобы пары уксусной кислоты успевали конденсироваться в холодильнике граница конденсации хорошо видна визуально , для 40см холодильника это будет отгонка тонкой струей. В перегонной колбе должна остаться черная, слегка пузырящаяся масса. Таким образом мы используем экзотерму реакции для ускорения закипания реакционной массы, но нужно сначала набить руку чтобы реакция не вышла из под контроля. Делая впервые, работайте по медленному способу. После остывания перегонной колбы, в ней застывает плотный черный комок состоящий из смеси сульфата натрия, углерода и серной кислоты. Вымыть его можно горячей водой. Ставим колбу под струю из крана на полчаса. Чем слабее мы греем и меньше продукта отгоняем, тем чище результат ценой меньшего выхода. Я отгонял все что можно, положившись на дальнейшую очистку. Очистка уксусной кислоты Наша цель - выделить Для этого вносим в раствор марганцовку по 0. Следующую порцию вносят после обесцвечивания предыдущей. Прекращаем по внесении 1г на литр, либо при прекращении обесцвечивания. Важно знать что марганцовка нерастворима в чистой уксусной кислоте, если вы отогнали мало, кристаллики марганцовки будут падать на дно так как в растворе недостаточно воды, в таком случае ваш продукт не требует этого этапа очистки. Следующий шаг очистки - удаление воды. Удалять воду будем путем химического связывания безводным сульфатом меди. Обезвоживание купороса намного проще чем обезвоживание ацетата, просто насыпь и грей. Полученная засохшая масса легко измельчается в ступке. Фильтруем наш раствор через воронку с помощью вакуума отсасывая воздух из колбы Бунзена в которую вставлена воронка или под давлением накачивая воздух сверху из автомобильного насоса. Сульфат меди поглощает воду и синеет. Отжатый досуха сульфат извлекаем, засыпаем новую порцию и снова фильтруем, повторяем до тех пор, пока последняя порция сульфата не будет окрашиваться. Последний фильтрат содержит не более 0. Отработанный сульфат меди регенерируется нагреванием под тягой, сначала греем слабо, чтобы вышли пары уксусной кислоты, затем на полную. Последний шаг очистки - перегонка с удалением примеси серной кислоты. Собираем установку для перегонки с 50см дефлегматором и отбираем фракцию с температурами кипения Скорость отгона - частыми каплями. Методику перегонки я писал в статье про метанол. Поздравляю, вы получили ледяную уксусную кислоту реактивного качества. Она плавится и кипит при правильной температуре, в ее среде нормально идут органические реакции. Перейти к содержимому раздела Годнота Лютая, твоя Форум Правила Регистрация Вход. Увлекательная химия. Страницы 1 Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Тема: Увлекательная химия. Колба Бунзена если собираетесь фильтровать под вакуумом. Молоток и зубило.

Как просто и быстро получить уксусный ангидрид в домашних условиях?

Белореченск купить Метадон (HQ) Германия

Нефтеюганск купить закладку Метадон VHQ

Ганджубас купить Нячанг

Купить закладку метадона Нур-Султан

Купить закладку экстази Невинномысск

Крис купить Жуковский

Купить героин закладкой Москва Орехово-Борисово Северное

Как правильно употреблять марку

Report Page