Качественный анализ редких элементов - Химия реферат

Главная

Химия
Качественный анализ редких элементов

Биологическая роль серебра, золота, железа и применение их соединений в медицине. Химико-аналитические свойства ионов, реакции их обнаружения с помощью неорганических реагентов. Исследование условий образования комплексных аммиакатов благородных металлов.


посмотреть текст работы


скачать работу можно здесь


полная информация о работе


весь список подобных работ


Нужна помощь с учёбой? Наши эксперты готовы помочь!
Нажимая на кнопку, вы соглашаетесь с
политикой обработки персональных данных

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

I. Биологическая роль серебра, золота, железа и применение их соединений в медицине
Образующаяся серебряная пленка посылает в окружающее пространство ионы серебра, которые обладают бактерицидным действием.
2. Бумага, вата, марля - бактерицидный перевязочный материал, пропитанный растворами нитрата и хлорида серебра [1].
В щелочном растворе образуется окись серебра; в аммиачной среде осадок не выделяется вследствие образования растворимого комплексного соединения.
Должны отсутствовать также и другие комплексообразующие реагенты: цианиды, тиосульфаты, роданиды, нитриты и т.п., переводящие AgCl в растворимое состояние.
Осаждение следует проводить из разбавленных растворов солей серебра, добавляя неконцентрированные растворы реактивов, чтобы избежать образования комплексных ионов [AgCl 2 ] - .
Нагревание способствует свёртыванию (коагуляции) осадка.
В растворе должны отсутствовать Cu + , Au + , Tl + , Pb 2+ и [Hg 2 ] 2+ , так как они тоже образуют с Cl - малорастворимые осадки.
Реакции мешают ионы висмутила (BiO) + и стибила (SbO) + , выделяющиеся из слабохлористоводородных растворов в виде белых осадков BiOCl и SbOCl.
К нескольким каплям раствора соли серебра добавьте несколько капель раствора K 2 CrO 4
Реакцию следует проводить в нейтральной среде (РН = 7). В щелочной среде выпадает окись серебра. В аммиачной среде не образуется осадка вследствие связывания серебра в комплексное соединение (должны отсутствовать также и другие комплексообразующие вещества). В уксуснокислой среде выпадает осадок бихромата серебра. В сильнокислой среде осадок не образуется.
Pb 2+ , Ba 2+ , Hg 2+ , [Hg 2 ] 2+ , Bi 3+ и другие образующие с CrO 4 2- осадки, предварительно отделяют.
Восстановители мешают реакции, так как восстанавливают хромат-ионы до Cr 3+ .
2.1.1.3. реакция восстановления ионов серебра до металлического серебра
В совершенно чистую пробирку, предварительно вымытую хромовой смесью и дистиллированной водой, поместите несколько капель исследуемого раствора, содержащего ионы серебра, и столько же раствора NH 4 OH. Добавьте несколько капель разбавленного раствора формальдегида. После погружения пробирки в тёплую воду на стенке пробирки оседает блестящее зеркало металлического серебра:
2[Ag (NH 3 ) 2 ] + + HCHO + 2H 2 O = 2Ag + 3NH 4 + + HCOO - + NH 4 OH
Эта реакция выполнима с большинством солей серебра. Реакцию восстановления Ag + можно проводить капельным методом.
На листок фильтровальной бумаги поместите каплю хлористо-водородной кислоты и каплю исследуемого раствора. В присутствии Ag + образуется осадок AgCl. Этот осадок на той же фильтровальной бумаге отмойте при помощи капиляра дистиллированной водой от избытка кислоты. Прилейте к осадку в качестве восстановителя каплю раствора нитрата марганца, а затем - каплю раствора аммиака, при этом Ag + восстанавливается до металлического серебра и на бумаге появляется чёрное пятно. Реакции мешают соли ртути.
При проведении пробирочной реакции рН среды изменяют в зависимости от исходных веществ. Например, аммиакаты восстанавливаются при рН = 8-9; ионы серебра восстанавливаются цинком при рН = 1-2.
В щелочной среде (не аммиачной) образуется осадок окиси серебра.
Сильные окислители, мешающие проведению реакции восстановления, должны отсутствовать.
Катионы, также восстанавливающиеся при данных условиях (Hg 2+ , [Hg 2 ] 2+ ) предварительно удаляют.
Перед проведением опытов стенки пробирки должны быть тщательно обезжирены хромовой смесью и вымыты.
Умеренное нагревание способствует восстановлению ионов серебра; сильное нагревание вредно, так как вместо образования серебряного зеркала выделяется буро-чёрный осадок серебра.
В качестве восстановителя вместо нитрата марганца рекомендуется использовать метол HOC 6 H 4 NH(CH 3 )?H 2 SO 4 - известный в фотографии проявитель.
Аскорбиновая кислота также восстанавливает Ag + до металлического серебра:
2 Ag + + С 6 H 8 O 6 = 2 Ag + C 6 H 6 O 6 + 2H + .
2.1.1.4. трисульфатоцериат (NH 4 ) 2 [Cе(SO 4 ) 3 ] или
гексанитратоцериат аммония (NH 4 ) 2 [Cе(NO 3 ) 6 ]
Ускорение окислительно-восстановительной реакции катализатором AgCl
выражается в обесцвечивании желтого раствора, содержащего ион Ce 4+ при переходе его в бесцветный ион Ce 3+ .
Способ выполнения. На капельной пластинке
В углубление капельной пластинки помещают две капли раствора реактива и прибавляют каплю исследуемого раствора, слегка подкислённого азотной кислотой при пользовании первым и соляной кислотой при пользовании вторым реактивом. В присутствии серебра жёлтый раствор четырёхвалентного церия обесцвечивается. Необходимо параллельно производить слепой опыт, потому что восстановление Cе 4+ происходит даже в отсутствие серебра, но менее быстро.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10 -6 (1:10 6 )
Ионы элементов Hg, Au, Pt, W, Mo, Al, Fe 3+ и Cr при предельном отношении 300:1 снижают чувствительность до 10 -5 (1:10 5 ). В присутствии селена, при предельном отношении 100:1 чувствительность реакции 10 -4,48 (1:3?10 4 ). Восстановители должны отсутствовать, потому что они вызывают моментальное обесцвечивание раствора соли четырёхвалентного церия. Это особенно относится к катионам Fe 2+ ,Sn 2+ и т.п. Марганец всегда мешает, так как образуется бурый осадок гидрата двуокиси марганца.
2.1.1.5. сульфат марганца (II) + перманганат калия + соляная кислота
Соль AgCl катализирует окислительно-восстанвительную реакцию
При этом исчезает бурая окраска, вызываемая катионом Mn 4+ , восстанавливающимся до Mn 2+ .
Способ выполнения. На капельной пластинке
В углубление капельной пластинки помещают 2 капли свежеприготовленной реактивной смеси и каплю анализируемого, насколько возможно слабокислого раствора (достаточна кислотность, вызываемая гидролизом раствора нитрата серебра). Раствор, окрашенный в бурый цвет окисью марганца (IV), обесцвечивается в присутствии серебра.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10 -4,70 (1:5?10 4 )
Ионы элементов Bi, Cd, Sn, Au, Pt, W, Mo, Al, Fe, Se, Al, U и Th при предельном отношении 100:1 снижают чувствительность до 10 -4 (1:10 4 ). Следует избегать присутствия восстановителей, в особенности ионов Hg + , Cu + , As 3+ , Sb 3+ , Sn 2+ ,V 3+ ,Fe 2+ и TeO 3 2- , которые также вызывают обесцвечивание раствора. Родий, палладий и иридий также мешают.
Осаждение бесцветных кристаллов, состав которых соответствует формуле 2 RbCl?AgCl.
На предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора (слабокислый нитрат серебра) и в неё вводят несколько кристалликов хлорида рубидия. При осторожном выпаривании на пламени микрогорелки образуются бесцветные игольчатые кристаллы.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10 -5 (1:10 5 ).
Большая часть катионов даёт также кристаллические осадки. В присутствии ионов элементов Hg, Cu, Cd, Os, Fe, Ir, Al, Cr, Ce(Ce 3+ ), Zr, Th, Zn, Mn, Ni, Ca, Sr, Ba при предельном отношении 100:1 чувствительность реакции снижается до 10 -4 (1:10 4 ). В присутствии ионов V 3+ , Ce 4+ , Mo 2+ при предельном отношении 100:1 чувствительность реакции снижается до 10 -3,52 (1:3,3?10 3 ). Ионы элементов Pb, Sb, Sn, Rh, Pd, Te, Be дают аналогичные кристаллы и мешают открытию серебра. Ионы элементов Bi, Pt и Tl также мешают открытию серебра, хотя образуемые кристаллы отличаются по форме [2,3].
2.1.2. Реакции обнаружения ионов железа (II) Fе 2+
Действие группового реагента (NH 4 ) 2 S
Сульфид аммония осаждает из растворов солей железа (II). Чёрный осадок сульфида железа (II).
2.1.2.1. гексацианоферрат(III) калия K 3 [Fe(CN) 6 ]
Гексацианоферрат (III) калия окисляет Fe 2+ в Fe 3+
Fe 2+ + [Fe(CN) 6 ] 3- = Fe 3+ + [Fe(CN) 6 ] 4-
Образовавшиеся ионы Fe 3+ образуют с анионами гексацианоферрата (II) новый комплексный анион
Fe 3+ + К + + [Fe(CN) 6 ] 4- = К Fe 3+ [ Fe 2+ (CN) 6 )]
При ещё большем избытке роданид-ионов образуются окрашенные комплексные ионы: тетра-, пента- и, наконец, гексароданиды.
Таким образом, раствор наряду с Fe(SCN) 3 содержит другие железороданидные комплексы.
Реакцию следует проводить при рН=2.
Избыток раствора NH 4 SCN усиливает окраску.
Оксисоединения необходимо предварительно удалять.
Проведению реакции мешают анионы фосфорной, мышьяковой, фтористоводородной и других кислот, образующие с Fe 3+ устойчивые комплексные соединения, например [FeF 6 ] 3- .
Проведению реакции мешают нитрит-ионы, образующие SCN - окрашенное в красный цвет соединение NOSCN, а также [Fe(CN) 6 ] 2- , осаждающий Fe 3+ в виде Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 , и, кроме того, сильные окислители, окисляющие SCN - , и восстановители, восстанавливающие SCN - и Fe 3+ .
Следует также иметь в виду, что ионы железа (III) в присутствии небольших количеств ионов йода окисляют SCN - . I - играет роль катализатора. Реакция сопровождается обесцвечиванием раствора:
Поэтому данная каталитическая реакция применяется для количественного определения I - кинетическим методом.
Присутствие хлорида ртути(II) затрудняет проведение анализа, вызывая образование малодиссоциированных молекул Hg(SCN) 2 ?HgCl 2 . Поэтому Hg 2+ предварительно отделяют [2,3].
2. Реакции обнаружения ионов с помощью органических реагентов
2.2.1. Реакции обнаружения ионов золото Au 3+
2.2.1.1. n-тетраметилдиамино-дифенилметан
На фильтровальную бумагу помещают каплю анализируемого раствора, контур которой очерчивают вокруг карандашом. Дав пятну высохнуть, бумагу погружают на 2 минуты в раствор бромида калия. Затем основательно промывают дистиллированной водой и "проявляют" в растворе метола. В присутствии серебра появляется чёрное или при концентрации, близкой к предельной, серое пятно.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10 -6 (1:10 6 )
Чувствительность реакции в присутствии ионов Hg 2+ , Bi 3+ , V 3+ ,Ce 3+ , молибдена (VI) и вольфрама (VI) при предельном отношении 300:1 снижается до 10 -5 (1:10 5 ). Ионы Hg + , Sn 2+ , Au 3+ , Pd 2+ и ионы элементов Se и Fe мешают реакции, образуя бурые или буро-чёрные осадки.
2.2.4.2. n-диметиламинобензилиденроданин
Образование окрашенной в фиолетовый цвет соли, отвечающей формуле
К капле раствора реактива на фильтровальной бумаге прибавляют каплю исследуемого раствора, слегка подкислённого азотной кислотой. Карминово-красная окраска раствора в присутствии серебра переходит в красно-фиолетовую.
Чувствительность и специфичность реакции Р = 10 -5,7 (1:5?10 5 )
При предельном отношении 1000:1 чувствительность снижается до 10 -4,70 (1:5?10 4 ) в присутствии ионов мышьяка, ванадия и аниона теллуристой кислоты TeO 3 2- . Ионы элементов Hg, Cu, Pb, Bi, Au, Rh, Pd, Os ,Pt реагируют аналогично и поэтому всегда мешают.
III . Современные методы и приборы обнаружения ионов
3.1. Реакции обнаружения ионов железа (III) Fe 3+
3.1.1. Разработана методика определения железа, основанная на обесцвечивании при реакции 4-нитрил-3ґ-метил-4ґ-амидоазобензолом с аскорбиновой кислотой, катализируемой Fe(3+) в кислой среде. Разработаны оптимальные условия определения. Изучен механизм реакции. Предел определения составляет 2,98 *10 -11 г/мл. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций от 0 до 200 мг в 25 мл [9].
3.1.2. Разработана простая и селективная спектрофотометрическая методика определения Fe (3+), основанная на реакции Fe (3+) с изобутилксантаном калия. Максимум оптической плотности образующегося комплекса находится при л=378нм и при рН=5.0. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 2,58*10 3 . Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций 2,5 - 35,0 мг Fe (3+) [7].
3.1.3. Изучено окисление фенолового красного пероксидом водорода в среде H 2 SO 4 с использованием в качестве катализатора Fe (3+). Разработана методика определения следовых количеств Fe (3+). Предел определения составляет 1,74·10 -10 г/мл Fe (3+). Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций 0 - 0,4 мкг Fe 3+ в 25 мл [5].
3.2. Реакции обнаружения ионов железа (II) Fe 2+
3.2.1. Разработан сенсор для определения ионов железа (2+), на основе использования золь-гель плёнок кремневой кислоты, модифицированных 1,10-фенантролином (ФЕН) - селективным реагентом для определения железа (2+). Электрохимический сенсор получали, помещая гидролизующую смесь на основе тетраэтоксисилана, содержащую ФЕН, на полимерную подложку с токоподводом. После высушивания при температуре 20 -25?С рабочая зона сенсора, покрытая золь-гель плёнкой, отделялась от контактной зоны изолятором. Качество изготовленных сенсоров оценивали по величине тока окисления комплексного соединения Fe (2+) - ФЕН, возникающего при потенциале 0,95±0,05 В [4].
3.3. Реакции обнаружения ионов серебра Ag
3.3.1. Разработана новая методика каталитического спектрофотометрического определения следовых количеств Ag. Методика основана на каталитическом окислении метиленового синего персульфатом калия в присутствии 2,2ґ-дипиридила, как активатора и натрийдодецилбензолсульфокислоты как растворителя. Предел определения равен 2,2ґ- дипиридила 10 4 мг/л. Градуировочный график линеен в диапазоне концентраций 0,008 - 0,040 мг/л Ag. Относительное стандартное отклонение составляет 0,025 [6].
3.4. Реакции обнаружения ионов золота Au
3.4.1. При рассмотрении условий образования комплексных аммиакатов благородных металлов сделаны следующие выводы: в водном аммиаке в интервале рН 9-11 золото образует устойчивые растворы комплексных аммиакатов, причём показано, что при содержании золота до 25±5 мкг/мл потерь, связанных с восстановлением до металлического золота, в анализируемом растворе не происходит даже при использовании концентрированных растворов гидроксида аммония. Полученные комплексные аммиакаты удобны для прямого определения методами атомной спектроскопии [8].
ион неорганический металл химический
Характерные особенности и химические свойства d-элементов периодической системы. Виды их существования в организмах. Биологическая роль хрома, молибдена, вольфрама, марганца, железа, меди, серебра, золота, цинка, кадмия и ртути. Их применение в медицине. лекция [1,7 M], добавлен 02.12.2012
Изменение в группе величины радиусов атомов и ионов, потенциала ионизации. Окислительно-восстановительные реакции, реакции комплексообразования и образования малорастворимых соединений. Биологическое значение и применение титана и тантала в медицине. реферат [153,0 K], добавлен 09.11.2014
Физические свойства элементов VIIIB группы и их соединений, в частности, соединений железа. Анализ комплексных соединений железа (II) и железа (III) с различными лигандами с точки зрения теории кристаллического поля. Строение цианидных комплексов железа. курсовая работа [1,3 M], добавлен 24.02.2011
Общие аспекты токсичности тяжелых металлов для живых организмов. Биологическая и экологическая роль р-элементов и их соединений. Применение их соединений в медицине. Токсикология оксидов азота, нитритов и нитратов. Экологическая роль соединений азота. курсовая работа [160,8 K], добавлен 06.09.2015
Запасы железных руд России. История получения железа. Основные физические и химические свойства железа. Способы обнаружения в растворе соединений железа. Применение железа, его сплавов и соединений. Сплавы железа с углеродом. Роль железа в организме. реферат [19,6 K], добавлен 02.11.2009
Сущность и общие сведения о комплексных соединениях. Методы получения этих химических соединений и их свойства. Применение в химическом анализе, в технологии получения ряда металлов, для разделения смесей элементов. Практические опыты и итоги реакций. лабораторная работа [26,7 K], добавлен 16.12.2013
Общая характеристика, краткие сведения об истории открытия элементов и их распространённости в природе. Физико-химические свойства железа, кобальта и никеля. Свойства соединений железа в степенях окисления. Цис-, транс-изомерия соединений платины. реферат [36,7 K], добавлен 21.09.2019
Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д. PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах. Рекомендуем скачать работу .

© 2000 — 2021



Качественный анализ редких элементов реферат. Химия.
Курсовая работа: Уровень жизни населения России
Ответственность В Международном Праве Реферат
Курсовая Работа Психологический Портрет Личности
Реферат: Хрущёв и Сталин в исторической памяти народа. Скачать бесплатно и без регистрации
Электронное строение карбоксильной группы
Реферат: Анализ состояния и динамики за 5 лет малого инновационного бизнеса в Италии. Скачать бесплатно и без регистрации
Как Выучить Дипломную Работу Быстро
Курсовая работа по теме Теоретические вопросы подготовки профессионального воспитания будущего учителя
Реферат: Machiavelli Essay Research Paper The Right Thing
Реферат На Тему Основне Этапы Эволюции Экономической Мысли
Дипломная работа: Анализ и оптимизация состава и структуры источников финансирования активов
Реферат: Пушкинские места города Санкт-Петербурга. Скачать бесплатно и без регистрации
Реферат: Лекции по политэкономии 2 семестр 1 курс
Реферат: Ибн-Сина по книге Сагадеева А.В.
Сочинения Природа 15.3
Курсовая Работа На Тему Photoshop
Курсовая работа: Тяговые и динамические характеристики автомбиля ВАЗ 2107. Скачать бесплатно и без регистрации
Курсовая работа: Правовое регулирование деятельности зарубежных правоохранительных органов по охране морских пространств
Реферат: Esl And Reading Theories Midterm Essay Research
Контрольная работа по теме Основные этапы развития компьютерной техники. Сравнительные характеристики компьютеров разных поколе...
Порошковая металлургия - Производство и технологии презентация
Репозиционирование компании "М.видео" - Маркетинг, реклама и торговля курсовая работа
Использование медицинских терминов в аннотациях к лекарствам - Иностранные языки и языкознание курсовая работа