К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИРады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!
И продолжаем радовать всех!
Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!
Такого как у нас не найдете нигде!
Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!
Наши контакты:
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Объекты ХТА — у живого лица - моча, кровь, рвотные массы, промывные воды, волосы, слюна, пот, меконий новорожденных. У трупа - моча, кровь, желудок и кишечник толстый и тонкий с содержимым, почка, головной и спинной мозг, печень с желчным пузырем, селезенка, легкие, подкожно-жировая клетчатка в области инъекции, жидкость из перикарда, стекловидное тело глаза. При отсутствии образцов крови рекомендуется ткань мышцы бедра. Эта ткань устойчива к бактериальной инвазии и характеризуется слабой диффузией морфина в период после смерти. Допускается консервирование внутренних органов формалином в течение 7 сут, опиаты дольше всего сохраняются в печени. Изолирование опийных Ал из биоматериала производится подкисленным спиртом или водой с последующей экстракцией орг. Учет рН среды в процессе изолирования и экстрагирования Ал метод Крамаренко позволяет обнаружить в 2 раза больше морфина. Тебаин в з начительном кол-ве экстрагируется и из кислой среды. Экспресс-метод изолирования морфина из мочи и крови разработан А. Соломатиным в НИИ суд. Изолирование опиатов из мочи проводят в 2 этапа: НСl на кипящей водяной бане 30 мин, с последующей экстракцией смесью хлороформ-н-бутанол 9: Смесь нагревают на кипящей водяной бане 30 мин, а затем охлаждают до комн. После осаждения белков через мин надосадочную жидкость насыщают кристаллическим NaHCO 3 на 30 мл, 5 мин. Бутанольно-хлороформные извлечения из объектов фильтруются через бумажный фильтр с безводным Na 2 SO 4. Другой споосб гкислотно гидролиза мочи: Очистку аликвот полученных экстрактов эквивалентных 2 мл мочи проводили реэкстракцией в 0,5 М НС1 6 мл , затем после отделения водной фазы и доведения ее до рН 9,0 карбонатный буфер экстрагировали ее смесью хлороформ-н-бутанол 9: Через колонку пропускают водное извлечение из биоматериала, подкисленное щавелевой кислотой до рН Чув-сть обнаружения увеличивается в 7,,5 раз при использовании смолы СДВ-3 и в раз - смолы КУ Кодеин в отличие от морфина экстрагируется орг. Морфин не экстрагируется и образует морфинат. Методика изолирования кодеина из мочи. Хлороформную вытяжку отделяют от водной фазы, взбалтывают с 3 мл воды 3 мин. Водную фазу отделяют от хлороформа, фильтруют через безводный Na 2 SO 4 и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этанола и исследуют. Из трупного материала героин нативный практически не изолируется гидролизуется при изолировании. Пробоподготовка для метода ВЭЖХ. Одним из основных этапов проведения анализа в-в в различных объектах методом ВЭЖХ является подготовка проб, включающая в себя предварительную экстракцию их орг. Подготовка проб биообъектов предусматривала экстракцию в-в из щелочного р-ра различными растворителями или их смесью: Экстракции предшествовала депротеинизация с помощью ацетонитрила, гидролиз кислотный и ферментативный. Для очистки извлечений использовали центрифугирование, предколонку с различными сорбентами с последующим элюированием орг. Предложена реэкстракция фосфатным буфером или фосфорной кислотой с последующим анализом водной фазы. С общеалкалоидными реактивами морфин и кодеин дают осадки, чаще всего аморфные, редко кристаллические. С общеалкалоидными реактивами дает осадки, чаще всего аморфные, редко кристаллические. С солью Рейнеке образует сиреневые кристаллы в виде густых сростков из пучков тонких игл. С р-ром пикролоновой кислоты образуется желтый аморфный осадок, который при стоянии становится кристаллическим. Наблюдаются кристаллы 2 видов: При протирании предметного стекла на месте капель тотчас образуются характерные пучки из игл. Героин нативный дает с гексахлороплатиновой кислотой характерный кристаллический осадок из желтых игл, собранных в сфероиды. Чув-сть - 0,,05 мг героина в пробе. Несколько кап исследуемого хлороформного р-ра в 5 фарфоровых чашках или пластинках выпаривают при комн. Реакция Пеллагри на апоморфин. При нагревании морфина, кодеина, дионина, героина с конц. HCl и H 2 SO 4 они превращаются в апоморфин. Сухой остаток растворяют в кап конц. HCl в пробирке, вносят кап конц. H 2 SO 4 и смесь нагревают на водяной бане до полного выпаривания HCl и еще 15 мин. Охлаждают и вносят мл воды. Если при этом образуются осадок, то его растворяют в нескольких мл разбав. К полученному р-ру апоморфина осторожно по каплям вносят спиртовый р-р йода йодную настойку , появляется зеленая окраска. Далее добавляют 0,,0 мл диэтилового эфира и взбалтывают, водный слой сохраняет зеленую окраску, а эфирный - приобретает пурпурно-красную окраску. Избыток йода мешает этой реакции, так как его окраска маскирует окраску конечного продукта реакции. Специфические цветные реакции на морфин. Вследствие наличия спиртового гидроксила морфин обладает восстанавливающей способностью. Эти реакции применяют для обнаружения морфина в лек. Кодеин, дионин и героин в отличие от морфина не дают этих реакций. С FeCl 3 морфин дает синюю окраску. После кислотного гидролиза р-ра кодеина 20 мг в 5 мл конц. Реакция с гексацианоферратом калия и FeCl 3 основана на том, что гексацианоферрат калия III окисляет морфин и превращается в гексацианоферрат калия II , который взаимодействует с FeCl 3 с образованием берлинская лазурь. Реакция с йодноватой кислотой. При взбалтывании р-ра морфина, подкисленного H 2 SO 4 , с р-ром йодноватой кислоты или р-ром йодата калия, не содержащего йодидов, выделяется свободный йод, который при взбалтывании с хлороформом переходит в хлороформный слой, окрашивая его в фиолетовый цвет. Морфин дает флюоресцирующий продукт голубого цвета с аммиачным р-ром ферри-ферроцианида калия. Реакция с арсенатом калия синяя окраска. Алкалоид растирают с реактивом 1: Реакция с сахаром в присутствии H 2 SO 4 — красная окраска. Несколько мг кодеина растирают с сахаром и нагревают смесь с H 2 SO 4. Специфические реакции на героин. Под влиянием щелочей или конц. H 2 SO 4 , при нагревании с водой героин легко гидролизуется на морфин и уксусную кислоту, благодаря чему при ХТА после извлечения подкисленной водой или спиртом обнаруживается продукт его гидролиза - морфин. Поэтому героин дает все реакции морфина. При исследовании нативного героина после реакций, общих с морфином, проводят реакцию на уксусную кислоту: H 2 SO 4 , и смесь нагревают на водяной бане; ощущается запах этилацетата. Пробу с р-ром феррицианида калия и сульфата меди по Kambe и соавт. Для отличия нативного героина от морфина м. Для отличия героина от кодеина м. Специфические цветные реакции на апоморфин. В процессе изолирования опиатов окраска хлороформного извлечения в зеленый или грязно-зеленый цвет является основанием для исследования на наличие апоморфина. Апоморфин с FeCl 3 дает розово-красное окрашивание, быстро переходящее в фиолетовое, а затем в черное. Для подтверждения результатов цветных реакций необходимо провести ТСХ испытуемого р-ра. При проведении СМЭ трупов в настоящее время приоритет отдают методу ТСХ, экономически выгодному, хотя и менее чувствительному и специфичному. Способ ТСХ-анализа с учетом его возможностей может оказать существенную помощь при ХТА мочи на опиаты и в определенных интервалах концентраций м. Представлены результаты изучения и оценки ряда описанных в литературе и применяемых на практике систем растворителей и реактивов детектирования для идентификации опиатов морфина, кодеина, героина и его знакового метаболита 6-МАМ в экстрактах из мочи трупов и живых лиц, из их гидролизатов с использованием ТСХ-пластинок сорбфил ПТСХ-ПА ЗАО'Сорбполимер'. Использование методики изолирования опиатов из мочи, включающей раздельное выделение, с одной стороны, свободных морфина, кодеина, героина и 6-МАМ при прямой экстракции, с другой - общих морфина и кодеина после кислотного гидролиза определило поиск и выбор условий ТСХ-анализа - систем растворителей, ориентированных преимущественно на разделение 4-компонентной смеси морфин-кодеин-героинМАМ и 2-компонентной смеси кодеин-морфин. Существует множество вариантов обнаружения опиатов методом ТСХ. При использовании пластинок с силикагелем лучшие результаты по разделению смесей опиатов морфин, кодеин, героин, тебаин, папаверин, этилморфин, наркотин обеспечивают 2- и 3-компонентные системы растворителей основного характера с добавлением водного аммиака, диэтиламина на основе толуола, этилацетата, ацетонитрила, циклогексана, диоксада с добавлением метанола, этанола, ацетона и др. При ТСХ-скрининге опиатов обязательно добавление щелочных агентов диэтиламин, аммиак для устранения взаимодействия ионнообменного взаимодействия. Состав хроматографических систем, выбранных для изучения, их оценка с учетом разрешения R представлены в табл. Как видно из табл. Наиболее эффективной является система 8 и, в меньшей степени, система 1. Во всех остальных системах растворителей героин и 6-МАМ образуют одну зону. Морфин-кодеин-героин в системах , 6, 7, 9, 10 разделяются удовлетворительно. При проведении и интерпретации результатов ТСХ-анализа кстрактов из мочи и ее гидролизатов на опиаты следует учитывать следующие факторы. Наличие в экстракте мочи примесных веществ, например лекарств, компонентов табака, экстрактивных веществ из мочи. Для ТСХ-анализа из числа представленных систем растворителей были выбраны системы 1, 4 и 8, различающиеся по своей полярности. Так, совместно с опиатами часто выявляется опиоидный анальгетик трамадол , который в системах 1 и 4, выделяется от опиатов, однако обнаружению их при этом м. Никотин и его метаболиты часто встречаются при экспертизах отравлений наркотиками у курящих и м. Экстрактивные в-ва из мочи и ее гидролизатов при разделении в системах 1, 4 и 8 распределяются по всему полю хроматограммы, попадая частично и в зоны опиатов. При приграничных концентрациях морфина и кодеина экстрактивные в-ва в этих зонах м. Однако их влияние сводится к минимуму при использовании для анализа оптимальных аликвот экстрактов из мочи и ее гидролизатов и применении соответ. Показано, что в одной и той же камере, в одном и том же объеме системы растворителей без потери эффективности разделения хроматографирование м. Такая ошибка иногда происходит в практических лаб-риях при использовании системы растворителей без ее замены в камере при хроматографировании нескольких пластинок. Вид растворителя , с помощью которого осуществляется перенесение сухого остатка экстракта мочи на стартовую линию, влияет на чув-сть определения морфина. В практических лаб-риях для этой цели нередко используют хлороформ, в котором морфин плохо растворяется. Наиболее полно опиаты растворяются с помощью смесей растворителей: Кроме опиатов исследовали ряд в-в, встречающихся как добавки к 'уличному' героину, а также влияние экстрактивных в-в из мочи и ее гидролизатов на результаты реакций. Прочерк - отсутствие окрашивания или флюоресценции: Наиболее чув-ными реактивами детектирования морфина, кодеина, героина, 6-МАМ см. Эти 2 реакции следует рассматривать в отношении только ТСХ-анализа как имеющие отрицательное суд. Положительный результат этих проб и соответ. Феррицианид-медный реактив также обладает высокой чув-стью обнаружения, и его м. Его преимущества - доступность, дешевизна и возможность применения без снятия фона и на пластинках силуфол в отличие от йодплатинатного и реактива Драгендорфа.. Наиболее целесообразным является его использование для детектирования на хроматограммах преимущественно метчиков-опиатов, так как он интенсивно проявляет на хроматограммах и соэкстрактивные в-ва из мочи и ее гидролизатов. Количество вносимого на ТСХ-пластинку вещества аликвота. При исследовании приграничных и граничных концентраций опиатов в моче для оптимального разделения на пластинки сорбфил и силуфол в пятно диаметром 0,,4 см м. Для перенесения остатков экстрактов на ТСХ-пластинки используют смесь абс. Расстояние между пятнами аликвот экстрактов и метчиков составляет не менее 0,5 см. Хроматографируют в предварительно насыщенных в течение мин соответ. Смеси растворителей готовят ежедневно. Фронт растворителя 7, см. Исследование методом ТСХ начинают хроматографированием в системах растворителей 1 или 8. Детектирование зон опиатов проводили реактивом Драгендорфа в модификации Мунье, йодплатинатным кислым реактивом, реактивом Марки и Фреде. Пределы обнаружения опиатов в моче методом ТСХ по разработанной методике анализа при использовании всего комплекса хромогенных реакций при аликвоте, эквивалентной 0,5 мл мочи составляют: Заключение об обнаружении опиатов методом ТСХ дается на основании выявления на хроматограммах зон, совпадающих по значению Rf и характеру окрашивания с хромогенными реактивами с зонами стандартных р-ров метчиков морфина, кодеина, героина. Является скрининговым методом, выявляет опиаты, при больших концентрациях — димедрол и галоперидол. Особое приемущество — применение для трупной крови и мочи. Может быть использлван для качетсвенного, и для количественного анализа на опиаты. Метод ИФА на наркотики является предварительным и д. Метод сухой иммунохимии тест-полоски. Является скрининговым методом анализа на опиаты. Тест-полоски для определения опиатов в моче применимы для жидкости из перикарда больше положительных результатов. Введенные морфин и его метаболиты конкурируют с морфином, иммобилизованным на пористой мембране иммунохроматографической пластинке. АГ реагируют со специф. УФ- и ИК-спектроскопия опиатов. Характеристики УФ- и ИК-спектров отдельных опиатов приведены ы таблице 6. При применении морфина и кодеина в терапевт. ФЭК- метод определения морфина основан на определении комплекса морфина с кремнемолибденовой кислотой, обладающего синей окраской по В. Экстракционно-фотоколориметрический метод определение кодеина основан на реакции с тропсолином 00, при которой образуется ионный ассоциат, экстрагирующийся хлороформом. Скрининг-анализ образцов мочи на содержание в них опиатных Ал проводится методом радиорецепторного анализа РРА , затем наличие опиатов подтверждается методом капиллярной ГХ. Этими 2 методами анализируют все образцы мочи, объем которых является недостаточным для анализа ТСХ 'малые объемы'. Разработаны методики определения Ал опия и их производных морфин, кодеин, 6-МАМ и др. В качестве внутренних стандартов использованы дигидроморфинон, диазепам, налорфин, N-этилморфин, кофеин и 3,4-дигидроксибензиламин. Анализ проводился за мин. Для повышения чув-сти детектирования предложено получать дансильные производные Ал в обычном или автоматическом режимах. Показана возможность использования прямого ввода пробы или введения в колонку парофазной системы надосадочной жидкости. В анализе Ал опия и их производных в различных объектах в основном использовали обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ, реже - нормально-фазовый режим. Метод ВЭЖХ с масс-спектрометрией хим. Ввиду малых концентраций в-в в биообъектах использовалось более чувствительное детектирование: Метод ВЭЖХ еще не нашел должного применения в анализе Ал опия, выделенных из трупного материала, а также в случаях их комбинированного применения с др. Реализация приведенной перспективы значительно повысит эффективность хим. Поляризационный имму нофлюоресцентный анализ: FAQ Обратная связь Вопросы и предложения. Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Характеристика, получение, виды, применение. Полусинтетические опиаты - дериваты морфина героин, деонин, апоморфин. Характеристика, получение, применение, дозы, виды. Химическое доказательство отравления опием. Объекты ХТА — у живого лица - моча, кровь, рвотные массы, промывные воды, волосы, слюна, пот, меконий новорожденных У трупа - моча, кровь, желудок и кишечник толстый и тонкий с содержимым, почка, головной и спинной мозг, печень с желчным пузырем, селезенка, легкие, подкожно-жировая клетчатка в области инъекции, жидкость из перикарда, стекловидное тело глаза. Основные цветные реакции опиатов и их чу-всть приведены в таблице 1. Цветные реакции на опиаты. HNO 3 Желтая окраска нет окраски, при нагревании синяя Красная окраска 6. Специфические цветные реакции на отдельные опиаты 1. Специфические цветные реакции на кодеин и дионин. С реактивом Либермана— черное окрашивание; 2. Кратность хроматографирования в одной системе. Вид и последовательность применения реактивов обнаружения опиатов. В качестве реактивов обнаружения с учетом их чув-сти и избирательности использовали: H 2 SO 4 с ванадатом аммония получение наиболее воспроизводимых результатов , 5. Пробу с р-ром феррицианида калия и сульфата меди для выявления героина. Соединение Rf Морфин 0. При этом порядок проведении реакций обнаружения следующей: УФ- и ИК-спектры опиатов. Фармакологическое испытание на морфин д. Красно-фиолетовое окрашивание до 0,05 мкг. Реактивы и результаты реакций окраска пятен.
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краков (ш. ул. Вроклавска) купить закладку гашиш
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
К ОБНАРУЖЕНИЮ ТРАМАДОЛА В МОЧЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Купить закладки скорость в Коломне
Облако тегов:
Купить | закладки | телеграм | скорость | соль | кристаллы | a29 | a-pvp | MDPV| 3md | мука мефедрон | миф | мяу-мяу | 4mmc | амфетамин | фен | экстази | XTC | MDMA | pills | героин | хмурый | метадон | мёд | гашиш | шишки | бошки | гидропоника | опий | ханка | спайс | микс | россыпь | бошки, haze, гарик, гаш | реагент | MDA | лирика | кокаин (VHQ, HQ, MQ, первый, орех), | марки | легал | героин и метадон (хмурый, гера, гречка, мёд, мясо) | амфетамин (фен, амф, порох, кеды) | 24/7 | автопродажи | бот | сайт | форум | онлайн | проверенные | наркотики | грибы | план | КОКАИН | HQ | MQ |купить | мефедрон (меф, мяу-мяу) | фен, амфетамин | ск, скорость кристаллы | гашиш, шишки, бошки | лсд | мдма, экстази | vhq, mq | москва кокаин | героин | метадон | alpha-pvp | рибы (психоделики), экстази (MDMA, ext, круглые, диски, таблы) | хмурый | мёд | эйфория