Хлорування бензальдегіду

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

______________

Справочник химика 21

Хлорування бензальдегіду

Условия процесса в паровой фазе при нагреве до o C в присутствие катализатора: Изобретение относится к области хлорорганического синтеза, конкретно к усовершенствованию способа получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, которые находят применение в основном органическом синтезе. Известен способ получения хлорированием бензальдегидов в жидкой фазе в присутствии перекиси и УФ-облучения. Известен способ получения хлорангидридов ароматических кислот парофазным хлорированием ароматических альдегидов при атмосферном давлении с использованием десятикратного или более избытка хлора при температуре o C. Хлорирование производят в реакторе проточного типа, загруженного по всей высоте алундом. При соотношении бензальдегид хлор 1: Известен текже способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот хлорирования соответствующих альдегидов в жидкой фазе газообразным хлором при температуре o C. Процесс проводят в присутствии катализатора смеси диметилформамида и однохлористой серы в течение ч. Недостатками известного способа являются: Так, указанный выход целевого продукта достигается только за ч. Время контакта 0,,0 с. Процесс проводят при температуре o C преимущественно o C. Катализатор, который наносится на носитель, можно использовать в стационарном или кипящем слое. При использовании регенерации катализатора воздухом при повышении температуре срок службы катализатора составит ориентировочно 1 год. Расход катализатора 0, г на 1 кг хлорпродуктов по сравнению с прототипом г на 1 кг целевого продукта. Отличительной особенностью предлагаемого способа является проведение процесса в паровой фазе на гетерогенном катализаторе хлориды металлов Cu, Ca, Pd, Ni на носителе , промотированном оксидом меди. При этом достигается значительная интенсификация процесса. Взаимодействие бензальдегида и хлора в паровой фазе проводят в реакторе непрерывного действия при температуре o C, молярном соотношении C 6 H 5 COH Cl 2 1: Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами. Так как проведение опытов и анализ продуктов во всех примерах аналогичны, то их методики приводятся в общем виде. Изучение парофазного хлорирования бензальдегида на гетерогенных контактах проводили на установке, состоящей из трех основных узлов: Узел очистки и дозировки исходного сырья. Хлор и азот из баллонов через моностаты, систему осушки и очистки дозировали реометрами в реактор, предварительно подогревая сырье в специальном аппарате. Бензальдегид подавали в паровой фазе из испарителя, куда вводили его жидкостным дозатором. Сюда же подавали инерт, способствующий равномерной подачей паров бензальдегида в реактор. Жидкостной дозатор состоял из медицинского шприца и электродвигателя с редуктором, позволяющим изменить число оборотов и тем самым с различной скоростью перемещать шток шприца. Исследование хлорирование бензальдегидов проводили в реакторе проточного типа со стационарным слоем контакта. Реактор состоял из стеклянной трубки, снабженной пористой пластиной для удержания слоя катализатора и карманом для термопары. Загрузку катализатора и ввод реагентов осуществляли сверху, а продукты реакции отводились снизу через трехходовой кран. Реактор, испаритель и подогреватель снабжены электроспиралью для обогрева. Температуру регулировали лабораторным автотрансформатором. Заданная температура и отклонения от нее фиксировались показывающим прибором ЭПП, датчиком являлась термопара типа ТХА. Реакционные газы трехходовым краном направляли в сборник-конденсатор и далее на отмывку от хлористого водорода хлора водой щелочью. Давление в системе замеряли U образным манометром. При достижении стабильности всех параметров меняли направление потока реакционных газов. Конденсация органики происходила в змеевиковых ловушках при температуре минус 20 o C. Охлаждение ловушек осуществляли смесью льда и поваренной соли в сосудах Дьюара. Абгазы через газовые часы сбрасывали в атмосферу. К проведению эксперимента установку готовили следующим образом: В реактор помещали определенное количество катализатора. В систему подавали азот и, убедившись в герметичности установки, нагревали испарители и реактор до заданной температуры. После выхода на режим по дозировке сырья и других параметров процесса в течении первого часа производили отбор катализата и рагазообразных продуктов реакции. Вторичным взвешиванием ловушек определяли количество катализата. Органику промывали водой до нейтральной среды. Влажный катализат перед хроматографическим анализом высушивали сульфатом натрия. Объем пропущенных абгазов замеряли по показаниям газосчетчика. Для установления количества кокса, отложившегося на катализаторе, проводили регенерацию последнего в токе воздуха при температуре o C. Выделяющийся в процессе регенерации Co 2 поглощали аскаритом. По привесу ловушки с аскаритом определяли общее количество Co 2. По данным опытов составляли материальный баланс процесса. M 1 ,M 2 ,M 3 количество молей бензальдегида, хлора и азота, подаваемых в реактор; M 4 ,M 5 количество молей бензальдегида и хлора, не вступивших в реакцию; M 6 количество молей азота после реакции; P 1 количество катализатора, г; P 2 количество абгазов, г; P 3 привес аскарита, г. По результатам анализов определяли количество молей сырья и продуктов реакции: П 1 , П 2 количество молей бензальдегида и хлора, превращаемых в продукты реакции; П количество молей сырья, превращенного в i-й компонент; P количество молей i-го компонента в продуктах реакции; P t теоретическое количество молей i-го компонента в продуктах реакции. Основные показатели процесса выход, конверсию, селективность определяли по приведенным ниже формулам. Конверсия бензальдегида в моль. Выход i-го компонента в моль. Для анализа берут 5 г катализатора и титруют 1H раствором метилата натрия в смеси с 1-й частью безводного метилового спирта и 3 частей толуола в присутствии индикатора тимолового синего до появления синего окрашивания. Полученный титрат взвешивают и анализируют методом ГЖХ. Температура термостата колонок програмировалась от 83 o C до o C. Температура термостата детектора o C. Температура испарителя o C. Время анализа 60 мин. Например, для титрования 5 г катализатора см. Масса титрата 16,49 г. Согласно анализа количество метилового эфира бензойной кислоты составляе6т 1,95 г, что соответствует 2,02 г бензоилхлорида. В пересчете на 33,34 г катализатора это составляет 13,47 г бензоилхлорида. Во всех опытах бензальдегид хлорируют газообразным хлором, причем соотношение C 6 H 6 O Cl 2 1: Хлорирование и выделение целевого бензоилхлорида осуществляют аналогично описанному в примере 1. В качестве носителей применяют: Все носители предварительно прокаливают 3 ч при температуре o C. Носитель загружают в количестве 23 мл в реактор диаметром 25 мм и высотой 53 мм. Реактор имеет кран для термопары диаметром 8 мм и длиной 50 мм. Реакцию проводят при температуре o C и времени контакта 2 с. По окончании реакции катализат, собранный в ловушках взвешивают, затем через реакционную массу продувают азот для удаления хлористого водорода и полученный продукт анализируют, а затем бензоилхлорид выделяют перегонкой в вакууме. Фракционирование осуществляют на стеклянной ректификационной колонке 50 теоретических тарелок при остаточном давлении 20 мм рт. Результаты экспериментов с силикагелю, пемзой и -Al 2 O 3 приведены соответственно в опытах под N 1,2,4 см. В данной серии опытов N в качестве модифицирующей добавки используются оксиды Cu, Mg, Be. Катализатор сушат при o C, прокаливают 4 ч при температуре o C и 2 ч при o C. В присутствии приготовленного катализатора при температуре реакции o C и времени контакта 2 с получено 33,96 г катализата в час опыт 7 , из которого выделяют 15,13 г бензоилхлорида с показателями соответствующими литературными данными. Для других модифицированных катализаторов результаты эксперимента приведены в опытах под N 5,6, Для этого носитель нагревают до o C, помещают в приготовленный раствор соли и прокаливают 5 ч при температуре o C. В присутствии приготовленного контакта при температуре реакции o C и времени контакта 1,5 с получено 34,54 г катализата в час опыт N13 , из которого выделяют 21,48 г бензоилхлорида с показателями соответствующими литературными данными. Хлорирование проводят при температуре o C. Время контакта изменяют в интервале 0,,6 с опыты 15, Время контакта 1,5 с опыты Реакцию проводят при температуре o C и времени контакта 2,0 с опыты Использование предполагаемого способа получения бензоилхлорида по сравнению с прототипом позволяет: Сократить расход катализатора с г до 0,г на 1 кг целевого продукта. Способ получения бензоилхлорида хлорированием бензальдегида газообразным хлором в присутствии катализатора хлорида металла при нагревании, отличающийся тем, что в качестве хлорида металла используют хлорид меди, или кальция, или никеля, или палладия, взятого в количестве 0,32 1,40 мас. Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения -гидроперфторалканоилфторидов формулы Н СF2CF2 nCOF 1 n Изобретение относится к способу получения хлорангидридов кислот. Какие клады и сокровища находят в Тюмени. Нероссия купить кокс. Современные методы обезболивания при онкологии. Выращивание растений конопли в гроубоксе. Купить Героин Зарайск. Совместимы ли феназепам и алкоголь. Елец купить закладку Гашиш \\\\\\\\\\\\\[Soft Hash\\\\\\\\\\\\\]. Купить закладки кокаин в Поворине. Энергетический напиток цена, где купить в России. Егорьевск купить Кокаин MQ. Метадон закладками одесса. У нас Вы можете приобрести товар по приятным ценам, не жертвуя при этом качеством! Качественная поддержка 24 часа в сутки! Мы ответим на любой ваш вопрос и подскажем в выборе товара и района!

Пробы Бошек Пенза

Телевизоры LCD

Хлорування бензальдегіду

Marijuana Unawatuna

Как купить наркотики в Миассе

Москва СЗАО купить закладку Альфа