Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Хлорангидрид уксусной кислоты получениеХлорангидрид уксусной кислоты получение
__________________________________
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
__________________________________
📍 Добро Пожаловать в Проверенный шоп.
📍 Отзывы и Гарантии! Работаем с 2021 года.
__________________________________
✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️
✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️
__________________________________
⛔ ВНИМАНИЕ! ⛔
📍 ИСПОЛЬЗУЙТЕ ВПН (VPN), ЕСЛИ ССЫЛКА НЕ ОТКРЫВАЕТСЯ!
📍 В Телеграм переходить только по ссылке что выше! В поиске тг фейки!
__________________________________
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Использование: получение галоидзамещенных низших карбоновых кислот. Сущность изобретения: хлорангидриды карбоновых кислот получают взаимодействием низшей алифатической кислоты с неорганическим оксогалогенидом при катализе диметилформамидом. В качестве оксогалогенида используют оксохлорид фосфора. Процесс ведут в условиях кипения реакционной смеси при молярном соотношении кислота : оксохлорид фосфора : диметилформамид, равном 1 : 0,67 : 0,25 - 0, Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения:. Известны следующие способы синтеза хлорангидридов карбоновых кислот: 1. Взаимодействие карбоновых кислот с пентахлоридом фосфора. Взаимодействие карбоновых кислот с треххлористым фосфором. Взаимодействие солей и сложных эфиров карбоновых кислот с хлорокисью фосфора. Взаимодействие карбоновых кислот с хлористым тионилом. Именно этот метод с использованием катализатора диметилформамида выбран в качестве прототипа. Перечисленных выше недостатков не имеет предлагаемый способ получения хлорангидридов карбоновых кислот взаимодействием хлорокиси фосфора с карбоновыми кислотами в присутствии катализатора диметилформамида. Высокий выход галоидангидридов карбоновых кислот, их чистота, использование выпускаемых нашей промышленностью доступных исходных соединений и легкость оформления процесса обуславливают наибольшую технологичность предлагаемого метода по сравнению с известными. Фосфорный ангидрид, образующийся как побочный продукт после обработки водным аммиаком, может быть предложен в качестве удобрений. В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 38,2 0,М хлорокиси фосфора. В капельную воронку загружают 22,3 г 0,М уксусной кислоты и 7 мл 0,М диметилформамида. Реакционную массу нагревают до 80 o C и в течение 15 мин прибавляют к ней смесь из капельной воронки. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отбирают образующийся хлорангидрид уксусной кислоты при температуре в парах 50 60 o C. При повторной перегонке собирают фракцию в температурном интервале 51 53 o C. ИК-спектр: 18,19; ; ; ; ; см -1 не обнаружил заметных количеств примесей. Результаты исследования влияния количества диметилформамида на выход целевого ацетилхлорида приведены в табл. Как следует из данных таблицы, максимальный выход ацетилхлорида достигнут при молярном соотношении реагентов: уксусная кислота хлорокись фосфора диметилформамид 1 0,67 0, Дальнейшее повышение содержания диметилформамида не приводит к повышению выхода. Пример N2. Получение хлорангидрида пропионовой кислоты. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 40,4 г 0, М хлорокиси фосфора. В капельную воронку загружают 29,1 г 0, М пропионовой кислоты и 10 мл 0, М диметилформамида. Реакционную массу нагревают до o C. Далее процесс ведут по приведенной выше методике. Полученный хлорангидрид пропионовой кислоты перегоняют при атмосферном давлении в температурном интервале 77 - 80 o C. ИК-спектр: 19,22; ; ; ; ; ; ; ; ; 10,12; ; ; см -1 -не обнаружил заметных количеств примесей. Результаты исследования влияния количества диметилформамида на выход целевого пропионилхлорида приведены в табл. Как следует из таблицы, максимальный выход пропионилхлорида достигнут при молярном соотношении реагентов: пропионовая кислота хлорокись фосфора - диметилформамид 1 0,67 0, Пример N3. Получение хлорангидрида трихлоруксусной кислоты. В реактор загружают 77,8 г 0, М хлорокиси фосфора. В капельную воронку вносят ,6 0, М трихлоруксусной кислоты и 19,2 мл 0, М диметилформамида. Реакционную массу нагревают до o C и прибавляют к ней содержимое капельной воронки в течение 20 мин. При этом перемешиваемая реакционная масса находится в состоянии мягкого кипения. Затем температуру доводят до комнатной и реакционную массу экстрагируют хлороформом. Хлороформ отпаривают и остаток перегоняют при атмосферном давлении. В спектре ПМР протона не обнаружено. ИК-спектр: , , , , , см -1 не обнаружил заметных количеств примесей. Результаты исследования влияния количества диметилформамида на выход целевого хлорангидрида приведены в табл. Как следует из таблицы, максимальный выход хлорангидрида трихлоруксусной кислоты достигнут при молярном соотношении реагентов: трихлоруксусная кислота хлорокись фосфора: диметилформамид 1 0,67 0, Во всех случаях примеры 1 3 режим мягкого кипения, при котором проводится реакция, является оптимальным, так как снижение температуры ведет к снижению скорости реакции. Предлагаемый способ получения хлорангидридов карбоновых кислот имеет следующие преимущества относительно известных способов. Целевой продукт не содержит нежелательных примесей и не требует дополнительной очистки. Данный способ предусматривает использование в качестве исходного сырья продуктов крупнотоннажного производства в отличие от прототипа. Технологическое оформление процесса предусматривает использование стандартной аппаратуры. Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот взаимодействием низшей алифатической кислоты с неорганическим оксогалогенидом при катализе диметилформамидом, отличающийся тем, что в качестве оксогалогенида используют хлорокись фосфора и процесс ведут в условиях кипения реакционной смеси при мольном отношении кислота хлорокись фосфора диметилформамид 1 0,67 0,25 0, RUC1 ru. Bosshard at el. Chim acta, , v. KRA ko. EPB1 en. USA en. Method for the simultaneous preparation of carboxylic acid trimethylsilyl esters and silylated carboxylic acid amides. JPHA ja. JPB2 ja. JPA ja. KRB1 ko. JPSB2 ja. IEB1 en. Kundiger et al. Catalysis of the Dehydration of 1, 1, 1-Trichloromethylpropanol via Thionyl Chloride. Intermediate Chlorosulfinic Ester Formation1. SUA1 ru. JPSA ja. EPA2 en.
Москва Зеленоградский купить кокаин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Оренсе Испания купить Кокс закладки
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Где купить Кокаин Вятские Поляны
RU2078759C1 - Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот - Google Patents
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Сколько стоит кокаин Бари Как купить закладку
АЦЕТИЛ ХЛОРИД
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
Наркотик Скорость Информационный портал о здоровье
Хлорангидрид уксусной кислоты получение
АЦЕТИЛ ХЛОРИД
Effective date : Способ осуществляют без дополнительного добавления основания, связывающего HF. Настоящее изобретение относится к способу получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот при контактировании с фтористоводородными аддуктами гидрофторидов азотистых оснований. Фторангидриды кислот, например фторангидриды карбоновых кислот и сульфурилфторид, представляют интерес в качестве продуктов, которые могут использоваться как таковые либо как промежуточные продукты. Так, например, сульфурилфторид может применяться в качестве десинсекционного средства фумиганта против вредителей, например, в деревянных строениях, в церквях, музеях, силосных башнях и зданиях, а также против вызывающих изменение окраски ферментов, против грибов и возбудителей болезней в еще не использованной, например, свежезаготовленной древесине. Фторангидриды карбоновых кислот являются ценными промежуточными продуктами в химическом синтезе. Из сульфурилхлоридфторида по соответствующей реакции можно получать сульфурилфторид. В заявке DE-OS описано получение фторкарбонильных соединений из хлоркарбонильных соединений, например хлордифторацетилфторида из хлордифторацетилхлорида и НF-аддуктов гидрофторидов органических азотистых оснований в качестве фторирующих агентов. При использовании НF-аддуктов к HF-связи добавляют амин или же используют растворители, обладающие достаточной основностью по отношению к HF-связи. Franz в Journ. Fluorine Chem. Таким путем можно получать, например, дифторфосген, оксалилфторид, цианурфторид и тетрафторид серы. В основу настоящего изобретения была положена задача разработать более совершенный способ фторирования, предназначенный для получения фторангидридов кислот из хлорангидридов кислот. Указанная задача решается с помощью предлагаемого в изобретении способа. Согласно изобретению получают сульфурилфторид, сульфурилхлоридфторид или фторангидриды карбоновых кислот общей формулы I :. При этом, в отличие от уровня техники, работают таким образом, что исключается необходимость в добавлении основания, связывающего HF. Не добавляют также никакого HF-связывающего растворителя. Если же, как это предусматривается согласно описанному ниже варианту выполнения, добавляют кислоту, такую, например, как трифторуксусная кислота, то эту кислоту либо часть этой кислоты можно нейтрализовать за счет основания, вводя его в требуемом количестве до, во время или после добавления указанной кислоты. Но и в этом случае не происходит связывания HF. Если представить эти амины в виде формулы R 1 R 2 R 3 N, то расшифровать ее можно следующим образом:. R 1 обозначает алкильный радикал предпочтительно с , прежде всего с С-атомами, циклоалкильный радикал предпочтительно с С-атомами, аралкильный радикал предпочтительно с С-атомами или арильный радикал предпочтительно также с С-атомами;. R 2 и R 3 обозначают водород, алкильные, циклоалкильные, аралкильные и арильные радикалы того же типа, что и указанные для R 1. Радикалы R 2 и R 3 могут быть идентичными или разными. Два из радикалов R 1 и R 2 либо R 3 могут образовывать также замкнутое циклоалифатическое кольцо, которое необязательно может быть разорвано еще другими гетероатомами, например атомами кислорода. Возможен и иной вариант, в котором все три радикала R 1 , R 2 и R 3 являются звеном гетероциклического кольца, благодаря чему в таких случаях образуются соответствующие N-гетероциклы. Конкретно в качестве примеров оснований В можно назвать: N-бутиламин, N-дециламин, диэтиламин, ди-н-октиламин, триметиламин, триэтиламин, три-н-пропиламин, изопропилдиэтиламин, три-н-бутиламин, циклогексиламин, N-метиланилин, N,N-диметиланилин, пирролидин, пиперидин, N-метилпиперидин, морфолин, пиридин, хинолин и т. HF-аддукты гидрофторидов азотистых оснований В можно простым путем получать из оснований В и фтористого водорода; они представляют собой низкоплавкие или жидкие при комнатной температуре вещества, способные выдерживать значительную термическую нагрузку. Трисгидрофториды можно подвергать даже вакуумной перегонке без опасности их разложения. Предпочтительно применять HF-аддукты гидрофторидов первичных, вторичных или третичных аминов, содержащих вплоть до 15 С-атомов, прежде всего гидрофториды вторичных и третичных аминов. Наиболее пригодными являются HF-аддукты гидрофторида три-н-пропиламина, гидрофторида триизопропиламина, гидрофторида три-н-бутиламина, гидрофторида пиридина, гидрофторида пиперидина или гидрофторида N,N-диметиламина. Предлагаемый в изобретении способ можно осуществлять в периодическом или непрерывном режиме. При работе в непрерывном режиме наряду с фторируемым хлорангидридом кислоты можно вводить также HF, свежий НF-аддукт или же и тот и другой. В соответствии с этим затем проводят разделение реакционной смеси или отгоняют газообразные продукты реакции либо выводят их в газообразном виде. При создании изобретения было установлено, что в ходе реакции концентрация НС1 в реакционной смеси повышается. Если периодически или непрерывно не вводить дополнительно HF, то содержание последнего в реакционной смеси, соответственно в HF-аддукте снижается. При этом согласно опытным данным отпадает необходимость в полном удалении присутствующего НСl. Вполне приемлемо его остаточное содержание, например менее 5 мас. Согласно одному из вариантов выполнения изобретения сульфурилфторид получают в виде фторангидрида кислоты из сульфурилхлорида или диоксида серы и хлора в последнем случае под давлением с целью сжижения. В этом случае для высвобождения НСl добавляют соответствующую кислоту, например галогенированную карбоновую кислоту, такую как трифторуксусная кислота. С целью частично нейтрализовать эту добавленную кислоту можно добавлять азотистое основание. При этом целесообразно, чтобы такое основание соответствовало основанию, содержащемуся в гидрофториде. Сульфурилфторид можно получать также из сульфурилхлорфторида, каковой процесс может проводиться в две стадии. Первая стадия включает получение сульфурилхлоридфторида из сульфурилхлорида. Соотношение между амином соответственно NH 3 и HF в реакционной смеси на этой стадии строго не регламентировано; эффективность реакции не нарушается и при очень высоком содержании HF, например при соотношении амин:НF от до или даже выше. При проведении второй стадии - фторировании сульфурилхлоридфторида до сульфурилфторида - предусматривается более определенное соотношение между амином и HF, а именно более , например от до Это условие касательно максимального содержания HF в реакционной смеси справедливо также в тех случаях, когда требуется достичь высокого выхода SO 2 F 2 и при одностадийном процессе получения SO 2 F 2 из SO 2 Cl 2. Предполагается, что при соотношении амин:НF менее происходит изменение реакционной способности нуклеофильности аниона F -. Двухстадийный механизм получения сульфурилфторида позволяет использовать особый вариант предлагаемого способа. При повышенном давлении например, при самопроизвольно устанавливающемся в автоклаве давлении одновременно образуются SO 2 ClF и регенерированный HF-аддукт. Образующийся газообразный НСl отделяют например, за счет сброса избыточного давления и пропускания инертного газа, такого как N 2. После этого можно приступить к проведению второй стадии получения собственно SO 2 F 2. При проведении первой и второй стадий в одном и том же реакторе обеспечивается тем самым возможность непосредственного перехода ко второй стадии, уже располагая рефторированным HF-аддуктом. Согласно другому варианту осуществления способа получают фторангидриды карбоновых кислот формулы I :. Кроме того, R может представлять собой ароматические радикалы, такие как фенил или толил. При замещении из расчета на одну молекулу несколькими атомами хлора гидрофторид целесообразно применять в двойном, тройном и т. При работе в непрерывном режиме вышеуказанное соотношение может составлять от ,01 до В ходе реакции по получению фторангидридов карбоновых кислот может происходить спонтанное высвобождение хлористого водорода. Этот хлористый водород можно отводить из реактора, например, с помощью отрегулированного соответствующим образом предохранительного клапана для сброса избыточного давления. При получении SO 2 F 2 с целью высвобождения НСl необходимо добавлять соответствующую кислоту, например трифторуксусную кислоту. При проведении опытов было установлено, что добавлять, например, трифторуксусную кислоту во многих случаях целесообразно сразу же в начале реакции фторирования, поскольку таким образом удается предотвратить или снизить выпадение в осадок твердых веществ которые впоследствии снова растворяются. Так, в частности, достаточны добавки кислоты в количестве 10 мол. Было далее установлено, что с помощью аммониевых солей с тремя С 1 - или С 2 алкильными радикалами без проблем удается высвобождать образующийся НСl, но, поскольку эти соли проявляют тенденцию к образованию твердых веществ, предпочтительно добавлять, как указывалось выше, например, трифторуксусную кислоту. Ониевые соли с С 3 алкильными радикалами или с таковыми с более длинной цепью хотя и не отверждаются, тем не менее высвобождать из них НСl не так легко, как из замещенных ониевых солей с более короткой цепью. В подобных случаях особенно целесообразны добавки кислоты, поскольку благодаря этому удается эффективнее удалять НСl. Согласно одному из вариантов гидрофторидный аддукт выполняет роль фторирующего реагента. В этом случае его применяют в таком количестве, чтобы предотвратить насколько возможно его дегидрофторирование, не минуя в результате стадию ониевого моногидрофторида. Образование соответствующего гидрохлорида можно предотвратить, если избежать при этом в течение предельно возможного по длительности промежутка времени регенерирования под давлением с использованием HF. При таком подходе достаточно добавлять только HF. При применении иных эдуктов например, SO 2 Cl 2 или ониевых солей с другим содержанием HF следует соответственно адаптировать и стехиометрию реакции. Согласно еще одному варианту гидрофторидный аддукт выполняет функцию катализатора. В этих случаях в качестве фторирующего реагента в реакцию дополнительно вводят определенное количество HF. Это количество HF составляет в рассматриваемом варианте предпочтительно по меньшей мере 1 моль HF на заменяемый атом хлора. Если предусматривается получение SO 2 F 2 из SO 2 Cl 2 или SO 2 FCl, то соотношение между суммарным количеством свободного и связанного в аддукте HF и заменяемым атомом хлора может варьироваться, например, в пределах порядка от до Если же HF выполняет роль растворителя, то при получении фторангидридов карбоновых кислот или SO 2 FCl указанное соотношение может быть еще выше. Вместе с тем можно применять и менее 1 моля HF на заменяемый атом хлора; в этих случаях используют HF, содержащийся в обладающем каталитической активностью HF-аддукте, однако при этом снижается выход требуемого продукта. В отличие от известных способов гидрофторид аммиака соответственно органического азотистого основания действует в рассматриваемом варианте не в качестве фторирующего реагента и сокомпонента реакции, а в качестве катализатора, что дает возможность тем самым работать в непрерывном режиме. Высвобождающийся хлористый водород при необходимости можно непрерывно отводить из реакционной системы либо удалять при регенерировании. При этом отпадает необходимость в использовании растворителя. Таким образом, преимущество способа согласно изобретению состоит в том, что существенно удается упростить переработку, избежать образование гидрохлорида амина в качестве побочного продукта и исключить необходимость отделять от раствора. Еще одним объектом изобретения является композиция, обладающая фторирующим действием. Эффективность этой композиции проявляется таким образом, что при получении SO 2 F 2 под ее действием из реакционной смеси высвобождается НСl. При необходимости можно добавлять еще и основание В 1 в количестве, меньшем по сравнению с количеством, необходимым для нейтрализации кислоты. Предпочтительной кислотой является галогенированная карбоновая кислота, такая как трифторуксусная кислота. НF-аддукт основания В 1 может быть образован также in situ. При необходимости указанную кислоту или часть кислоты можно вводить в реакцию в виде соли с В 1. ТФУК расшифровывается как трифторуксусная кислота. В 1 предпочтительно идентичен В. Предпочтительные значения В указаны выше. Ниже изобретение более подробно поясняется на примерах, которые никоим образом не ограничивают его объем. В примерах поясняется применение НF-аддуктов в качестве фторирующих реагентов предположительно автокаталитического действия , в примерах поясняется их применение в качестве катализатора. За обратным холодильником размещался счетчик пузырьков, на основании показаний которого определяли выделение газообразных продуктов. При комнатной температуре медленно и при интенсивном перемешивании в раствор добавляли по каплям ХДФАХ. Сразу же после начала добавления наблюдалось газовыделение. По истечении 15 мин отбирали первую пробу после выхода из холодильника. В ходе реакции отбирали несколько таких проб, и анализ примерно двух третей стехиометрии показал также наличие в потоке отходящего газа НСl. Описанные в данном примере оборудование и технологию использовали также во всех последующих примерах. В трехгорлую колбу объемом мл, снабженную обратным холодильником, датчиком температур и капельной воронкой, предварительно загружали трибутиламиновый комплекс. По показаниям размещенного за обратным холодильником счетчика пузырьков определяли выделение проходящих через этот холодильник продуктов реакции. При комнатной температуре медленно и при интенсивном перемешивании в раствор добавляли по каплям SO 2 Cl 2. Реакция была слабоэкзотермической. Вскоре после начала добавления наблюдалось газовыделение. В начале реакции окраска раствора в колбе изменилась, став более темной, однако по истечении некоторого времени раствор снова стал светлым, почти бесцветным. Поскольку на этот момент в отходящем газе не было обнаружено присутствие НСl необходимого при использовании для каталитического фторирования , по завершении газовыделения из реакционного раствора наблюдение с помощью счетчика пузырьков осторожно добавляли по каплям трифторуксусную кислоту, после чего сразу же начиналось высвобождение НСl, а также дополнительных количеств SO 2 F 2. Из HF-аддукта трибутиламина и трибутиламина приготавливали смесь, после чего медленно добавляли по каплям трифторуксусную кислоту. Медленно добавляли по каплям SO 2 Cl 2. Баланс по массе не определяли. В этом эксперименте в целях определения баланса по массе используемый стальной цилиндр охлаждали жидким азотом. При этом наблюдалось спонтанное газовыделение. В ходе реакции окраска раствора изменялась от светло-коричневой до несколько более темной. По завершении опыта в зоне днища наблюдались следы коррозии на стекле. Оборудование и технология использовавшиеся в нижеследующем примере. В промывную ПФА-склянку объемом мл предварительно загружали Smfc и сульфурилхлорид и охлаждали льдом. Затем осторожно при перемешивании подавали HF. В трехгорлую колбу объемом мл, снабженную обратным холодильником, датчиком температур и капельной воронкой, предварительно помещали трибутиламиновый комплекс. Это соединение с помощью конденсатора удерживали в реакционной колбе. Вскоре после начала добавления по каплям указанной выше смеси наблюдалось газовыделение, при этом наряду с НСl происходило высвобождение SO 2 F 2 и преимущественно SO 2 FCl. Соединение Smfc с помощью конденсатора практически полностью удерживали в реакционной колбе. Высвобождение НС1 происходило несколько раньше, чем в предыдущем опыте. В трехгорлую колбу объемом мл, снабженную обратным холодильником со счетчиком пузырьков, датчиком температур и капельной воронкой, предварительно помещали трибутиламин. При комнатной температуре медленно и при интенсивном перемешивании по каплям добавляли SO 2 Cl 2 к маслянистому светло-коричневому раствору. Вскоре после начала добавления SO 2 Cl 2 наблюдалось газовыделение. В целях контроля за протеканием реакции в процессе указанного добавления по каплям из потока отходящего газа после его выхода из счетчика пузырьков отбирали ГХ-пробы. По завершении процесса добавления SO 2 Cl 2 состав отходящего газа оставался практически идентичным. В трехгорлую колбу объемом мл, снабженную обратным холодильником, датчиком температур и капельной воронкой, предварительно загружали триэтиламиновый комплекс. При комнатной температуре медленно и при интенсивном перемешивании по каплям добавляли ацетилхлорид к маслянистому светло-коричневому раствору. Реакция носила слабоэкзотермический характер, и газовыделение происходило спонтанно. В трехгорлую колбу объемом мл, снабженную обратным холодильником и счетчиком пузырьков , датчиком температур и капельной воронкой, предварительно помещали трибутиламиновый комплекс. Примеры 11 и 12 подтверждают возможность получения ацетилфторида и при использовании аддуктов с более высоким содержанием HF. В примерах поясняется регенерирование 'возвращение в технологический цикл' загрязненного хлористым водородом HF-аддукта. Этот пример подтверждает возможность регенерирования HF-аддукта даже при его полном расходе с образованием гидрохлорида. Регенерированный аддукт возвращали в технологический цикл и повторно применяли в реакции фторирования. Следующий пример показывает, что возможно дальнейшее снижение содержания НСl в этом продукте. Этот же состав был подтвержден непосредственным анализом образовавшегося в автоклаве остатка. Это означало практически полное удаление НСl. Продуктов разложения амина не было обнаружено. Полученная композиция зарекомендовала себя с самой лучшей стороны при последующем использовании в качестве фторирующего реагента и катализатора фторирования. В лабораторный автоклав предварительно помещали гидрохлорид триэтиламина и автоклав закрывали. Установление соотношения между амином и HF, равного 2,8, при использовании каталитической смеси из примера После выдержки веса склянки в течение 30 мин на постоянном уровне в течение последующих 10 мин создавали давление в 10 -3 мбар с целью полного удаления остаточных количеств HF. Присутствие НСl не было обнаружено. Тем самым была подтверждена регенерируемость катализатора. Благодаря выбранному соотношению между амином и HF удается восстановить нуклеофильные свойства аддукта, что позволяет исключительно эффективно использовать его в качестве реагента при получении SO 2 F 2 из SO 2 Cl 2. По истечении этого времени газовую фазу в течение 15 мин, когда автоклав находился в масляной бане, отбирали и анализировали проба 1. Содержимое реактора 18,07 г помещали затем в ПФА-склянку и в течение 5 мин промывали азотом 18,02 г. Из этого раствора отбирали 1,54 г и доводили дистиллированной водой до объема 1 л, после чего проводили гидрохимический анализ анализ мокрым способом проба 2. В лабораторный автоклав предварительно загружали гидрохлорид триэтиламина и автоклав закрывали. По истечении этого времени автоклав удаляли из масляной бани и газовую фазу в течение 15 мин отбирали и анализировали проба 1. Содержимое реактора 20,96 г помещали затем в ПФА-склянку и в течение 5 мин промывали азотом 20,64 г. Из этого раствора отбирали 1,1 г и дистиллированной водой доводили до объема 1 л, после чего проводили анализ методом ионной хроматографии проба 2. Способ получения сульфурилфторида, сульфурилхлоридфторида или фторангидрида карбоновой кислоты общей формулы I. Способ по п. Способ получения сульфурилфторида по п. Состав по п. RUC2 ru. Jens Chr. Norrild and al. Weinland and al. USB1 en. JPB2 ja. JPHA ja. USA1 en. JPA ja. USA en. USB2 en. Process for the preparation of nuclear-halogenated benzotrichlorides from the corresponding benzotrifluorides. MXPAA en. RUC1 ru. EPA1 fr. JPSA ja.
Хлорангидрид уксусной кислоты получение