Хлорацетон получение

Купить Здесь

Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно. Необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой. Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 20 авг Синтез фенилацетона черновик Тема в разделе ' Синтезы стимуляторов ', создана пользователем Лаборант , 20 авг Скидываю инфу из различных источников sic без редактирования. Это и патенты и сообщения с форумов и собственные мануалы. Все отредактируется позже Методы получения фенилацетона Один из простых примеров органического синтеза фенилацетона — реакция Фриделя — Крафтса бензола с хлорацетоном. Вся бодяга прогревается до 60 С, в течении еще часов, затем ее гасят с Na2CO3, метанол отгоняют, а остаток экстрагируют эфиром и перегоняют на вакууме. Выход - 18г фенилацетона. Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1,5 ч при С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом. Реакционную массу нагревают 1,5 чпри С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. Охлаждают проточной водой и пропускают в реакционную массу умеренный ток хлора при этом добавляя по каплям мл воды. Следят за тем, чтобы в смеси все время оставался мрамор, в случае надобности его добавляют в небольшом количестве. Лаборант , 20 авг Нитропропен 25 г, При добавлении цвет смеси быстро меняется от характерно-желтого до бледно-желтого, раствор становится прозрачнее. Добавление занимает не менее 30 минут. Когда добавление завершено, смесь перемешивают при комнатной температуре еще не менее 30 минут. На этом этапе получается оксим. Далее из полученного раствора отгоняют этилацетат температура кипения 77 градусов , по мере отгонки цвет становился желтее и приобретает слегка оранжевый мутный оттенок. Гидролиз завершен, остается выделить продукт. Простой экстракцией не удается получить фенилацетон требуемой чистоты, поэтому применяется отгонка с паром. Отгонка продожается до тех пор, пока частицы масла не перестают поступать в приемник их видно через стекло прямого холодильника. Вода кипяток добавляется по мере выкипания воды. В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и четко. Полезный слой который снизу отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло желтого цвета с характерным запахом. Выход - около Продукт хранят под крышкой в холодильнике. Как только в смеси начали появляться первые пузырьки, при перемешивании был добавлен раствор 0,1моль 8г. Цвет смеси меняется с оранжевого до характерно-красного. Температуру не поднимали выше 60С!!! На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла. Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л. После удаления растворителя было получено 8,5мл. Полученный кетон очищали бисульфитным методом. Реакция проходит медленно и сопровождается экзотермой, поэтому желательно предусмотреть охлаждение и ни в коем случае не заливать все масло сразу. После прибавления раствор перемешивают 12 часов при комнатной температуре, при этом раствор приобретает желтовато-зеленую окраску, переходящую в оранжево-коричневую. Реакционную смесь разбавляют водой в три раза, добавляют щелочи KOH или NaOH до нейтральной реакции и экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 30 и 10 мл соответственно. Объединенные экстракты промывают подсоленной водой и отгоняют растворитель почти до конца, после чего к остатку прибавляют 30 мл этанола или ИПСа, добавляют мл процентной серной кислоты H2SO4 именно такая продается в магазинах автозапчастей под видом электролита для аккумуляторов и кипятят под обратным холодильником при перемешивании порядка 3 часов. Раствор охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют двумя порциями дихлорметана по 20 и 10 мл соответственно, объединенные экстракты промывают один раз слабым, Дихлорметан отгоняют, на выходе остается 4-метокси-фенилацетон с примесями побочных продуктов реакции в виде коричневатого вязкого масла. Детальный синтез п2п 7гр. На фото снизу видно сколько непрореагированого железа осталось. Экстрагируем наш фильтрар мл. Что ещё хотел сказать, если есть возможность провести очистку бисульфитным способом, не перегоняйте а делайте именно так. При перегонке воду подщелочить. На дне колбы образовывался налет белой соли, а сверху был замечен нужный весьма красный цвет масла.. Перемешивание продолжали 3 часа, затем смесь поместили в 1л воды, отфильтровали непрореагировавшее железо и продукт экстрагировали мл диэтилового эфира. После удаления растворителя было получено 8,5мл красного масла. В мл уксусной кислоты добавили 32 г железа и нагрели до 40 С. Нитропропен 8 г растворили в мл уксусной кислоты, смешали растворы и начали перемешивание. Реакция шла около 2 часов. Температура поддерживалась за счет реакции и редко падала ниже 40 С. Когда это происходило смесь нагревали до 50 С. Обьедененные экстракты промыли раствором соды для нейтрализации остатков уксуса , а затем еще раз водой. В остатке около мл темно-красного P2P. Если в кайф, можно почистить бисульфитом. Нам нужно получить фенилацетон или метилендиоксифенилацетон. В колбу с растворителем кладем 50 мг хлорида алюминия, после капаем по мл хлорацетон 30мл. Раствор нужно постоянно помешивать, либо руками, либо с помощью мешалки. Как только смесь принимает светлый карамельный окрас, каждые секунды начинаем капать в нее бензол. При наличии мешалки, достаточно продержать смесь на ней в течение часа. Если же ее у вас нет, то смесь нужно настаивать в течение 10 часов, активно ее при этом помешивая. В принципе, теперь нам остается лишь отделить необходимые вещества от общей массы. Вы должны войти или зарегистрироваться, чтобы ответить. Ваше имя или e-mail: У Вас уже есть учётная запись?

способ получения хлорацетонов

Заместительная терапия это

Купить ск кристаллы

Хлорацетон

Закладки курган

Хлорацетон получение

Спайс закладки краснодар

Монохлорацетон(1-хлорпропанон-2) и его синтез

Хлорацетон получение

Закладчики спб

Хлорацетон получение

Snow nuts отзывы

Способ получения хлорацетонов

Открытое акционерное общество 'Каустик' Приоритеты: Изобретение относится к безопасному способу получения хлорацетонов, который заключается в жидкофазном каталитическом хлорировании на первой стадии при температуре o С и мольном соотношении ацетона к хлору 1: Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения хлорацетонов, используемых в качестве сырья в производстве хлороформа, фторпроизводных ацетона. Поскольку хлорацетоны представляют известную ценность, существует целый ряд способов их получения путем жидкофазного хлорирования ацетона в присутствии кислых и основных катализаторов Журнал прикладной химии, , 7, с. Коммерческим спросом чаще других пользуются 1,1,3-трихлорацетон и гексахлорацетон. Наиболее близким к заявляемому изобретению по совокупности признаков является способ ступенчатого жидкофазного хлорирования ацетона в присутствии пиридина при температуре o С. На первой стадии хлорируют ацетон при температуре o С в течение 7,5 ч, затем в течение ч при температуре 75 o С и мольном соотношении хлора к ацетону 3, Характерная особенность горючих смесей с хлором, увеличивающая их взрывоопасность, заключается в низких температурах самовоспламенения. Для смесей хлора с ацетоном известны случаи самовоспламенния при комнатной температуре Лебедев Н. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. Основы техники взрывобезопасности при работе с горючими газами и парами. Целью настоящего изобретения является разработка безопасного способа получения хлорацетонов с высоким выходом. Технический результат достигается проведением на первой стадии каталитического хлорирования ацетона газообразным хлором при температуре o С и мольном соотношении ацетона к хлору 1: Существенным преимуществом предлагаемого изобретения является то, что эти соединения слабо растворяют хлористый водород и тем самым снижают вероятность протекания нежелательной реакции конденсации. Кроме того, они являются флегматизаторами процесса воспламенения смесей органических соединений и хлора Розловский А. Процесс по данному изобретению осуществляют в любом обычном реакторе, используемом для хлорирования, который снабжен барботером для подачи газообразного хлора и сифоном для подачи ацетона под слой жидкостсти. В реактор загружают необходимое количество галоидорганического соединения, содержащего не менее трех атомов галоида, и катализатора. Включают подачи хлора и ацетона в мольном соотношении 1: В качестве галоидорганических соединений используют фтор-, хлорфтор-, хлорпроизводные метана, этана, пропана и др. В процессе получения хлорацетонов могут использоваться кислые и основные катализаторы, лучше хлоргидраты ароматических третичных аминов, например, пиридина. По окончании первой стадии хлорирования ацетона отгоняют галоидорганическое соединение в случае использования хлорацетонов в качестве реакционной среды отгонку не проводят , полученную смесь хлорацетонов продолжают хлорировать. По мере протекания хлорирования температуру процесса поднимают ступенчато в зависимости от того, с какой степенью замещения необходимо получить хлорацетон. Исчерпывающее хлорирование до гексахлорацетона проходит при температуре o C. Процесс согласно настоящему изобретению может быть выполнен периодическим или непрерывным способами или их сочетанием. Давление при проведении хлорирования заметного влияния на протекание реакций не оказывает, все они идут при атмосферном давлении. Однако для увеличения эффективности отделения растворителя, особенно низкокипящего, от хлористого водорода процесс желательно проводить под давлением. Ниже приведены примеры осуществления способа получения хлорацетонов, которые не ограничивают объем заявляемого изобретения. Пример 1 В четырехгорловый стеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным рассольным холодильником и барботером для подачи газообразного хлора, загружают 90 мл фтортрихлорметана, 29 г 0,5 моля ацетона и 0,7 г пиридина. Температуру реакционной массы поддерживают o С. Хлорирование ведут 6 ч. Определение взрывоопасности в газовой фазе дает отрицательный результат. По окончании хлорирования обратный холодильник меняют на прямой и отгоняют фтортрихлорметан. Получают 66,5 г хлорацетонов состава анализ газожидкостной хроматографией , мас. После отдувки азотом и охлаждения определяют состав методом газожидкостной хроматографии. Пример 2 В четырехгорловый стеклянный реактор, снабженный перемешивающим устройством, обратным рассольным холодильником и системой подачи реагентов, загружают 60 мл четыреххлористого углерода, подогревают до 35 o C. По окончании дозировки ацетона продолжают подачу хлора еще в течение 3 ч. По окончании хлорирования отгоняют четыреххлористый углерод, получают 48 г смеси хлорацетонов состава ГЖХ , мас. Одновременно подают хлор в мольном отношении к ацетону Через 5 ч дозировку ацетона прекращают. Состав реакционной массы ГЖХ , мас. Патентный поиск по классам МПК Терминология и общие сведения Как получить патент на изобретение Роспатент - методические рекомендации Международная патентная классификация.

2с b

Хлорацетон получение

Сыктывкар спайс