Химические и физико химические методы в медицине

Физико-химические методы анализа: практическое применение

=== Скачать файл ===

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны. Физико-химические или инструментальные методы анализа основаны на измерении с помощью приборов инструментов физических параметров анализируемой системы, которые возникают или изменяются в ходе выполнения аналитической реакции. Точность анализа современных физико-химических методов сопоставима с точностью классических методов, а в некоторых, например в кулонометрии, она существенно выше. К недостаткам некоторых физико-химических методов следует отнести дороговизну используемых приборов, необходимость применения эталонов. Поэтому классические методы анализа по-прежнему не потеряли своего значения и применяются там, где нет ограничений в скорости выполнения анализа и требуется высокая его точность при высоком содержании анализируемого компонента. Классификация физико- химических методов анализа. В основу классификации физико-химических методов анализа положена природа измеряемого физического параметра анализируемой системы, величина которого является функцией количества вещества. В соответствии с этим все физико-химические методы делятся на три большие группы:. Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрических параметров: Оптические и спектральные методы анализа основаны на измерении параметров, характеризующих эффекты взаимодействия электромагнитного излучения с веществами: Хроматографические методы - это методы разделения однородных многокомпонентных смесей на отдельные компоненты сорбционными методами в динамических условиях. В этих условиях компоненты распределяются между двумя несмешивающимися фазами: Распределение компонентов основано на различии их коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, что при- водит к различным скоростям переноса этих компонентов из неподвижной в подвижную фазу. После разделения количественное содержание каждого из компонентов может быть определено различными методами анализа: Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ включает в себя спектрофотометрический и фотоколориметрический виды анализа. Спектрофотометрический анализ основан на определении спектра поглощения или измерении светопоглощения при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения исследуемого вещества. Фотоколориметрический анализ базируется на сравнении интенсивности окрасок исследуемого окрашенного и стандартного окрашенного растворов определенной концентрации. Молекулы вещества обладают определенной внутренней энергией Е, составными частями которой являются:. Из приведенного равенства следует, что чем меньше длина волны л, тем больше частота колебаний и, следовательно, больше Е, то есть энергия, сообщенная молекуле вещества при взаимодействии с электромагнитным излучением. Поэтому характер взаимодействия лучевой энергии с веществом в зависимости от длины волны света л будет различен. Совокупность всех частот длин волн электромагнитного излучения называют электромагнитным спектром. Интервал длин волн разбивают на области: Энергия ИК-лучей меньше, поэтому ее оказывается достаточно только для того, чтобы вызвать изменение энергии колебательных и вращательных переходов в молекуле вещества. Таким образом, в различных частях спектра можно получить различную информацию о состоянии, свойствах и строении веществ. В основе спектрофотометрических методов анализа лежат два основных закона. Первый из них - закон Бугера - Ламберта, второй закон - закон Бера. Объединенный закон Бугера - Ламберта - Бера имеет следующую формулировку:. Поглощение монохроматического света окрашенным раствором прямо пропорционально концентрации поглощающего свет вещества и толщине слоя раствора, через который он проходит. Закон Бугера - Ламберта - Бера является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства фотометрических методов анализа. Математически он выражается уравнением:. Тогда закон можно записать так:. Это соотношение может быть выражено в процентах. Величина Т, характеризующая пропускание слоя толщиной 1 см, называется коэффициентом пропускания. Оптическая плотность D и пропускание Т связаны между собой соотношением. Зависимость D С имеет прямолинейный характер, а Т С или Т l - экспоненциальный. Это строго соблюдается только для монохроматических потоков излучений. Величина коэффициента погашения К зависит от способа выражения концентрации вещества в растворе и толщины поглощающего слоя. Закон выведен и справедлив только для монохроматического света, поэтому недостаточная монохроматизация может вызвать отклонение закона и тем в большей степени, чем меньше монохроматизация света. В растворах могут протекать различные процессы, которые изменяют концентрацию поглощающего вещества или его природу: Светопоглощение растворов существенно зависит от рН раствора. При изменении рН раствора могут изменяться:. Поэтому закон справедлив для сильно разбавленных растворов, и область его применения ограничена. Интенсивность окраски растворов можно измерять различными методами. Среди них выделяют субъективные визуальные методы колориметрии и объективные, то есть фотоколориметрические. Визуальными называют такие методы, при которых оценку интенсивности окраски испытуемого раствора делают невооруженным глазом. При объективных методах колориметрического определения для измерения интенсивности окраски испытуемого раствора вместо непосредственного наблюдения пользуются фотоэлементами. Определение в этом случае проводят в специальных приборах - фотоколориметрах, поэтому метод получил название фотоколориметрического. При выполнении анализа методом стандартных серий интенсивность окраски анализируемого окрашенного раствора сравнивают с окрасками серии специально приготовленных стандартных растворов при одинаковой толщине слоя. Метод колориметрического титрования дублирования основан на сравнении окраски анализируемого раствора с окраской другого раствора - контрольного. Контрольный раствор содержит все компоненты исследуемого раствора, за исключением определяемого вещества, и все использовавшиеся при подготовке пробы реактивы. К нему добавляют из бюретки стандартный раствор определяемого вещества. Когда этого раствора будет добавлено столько, что интенсивности окраски контрольного и анализируемого растворов уравняются, считают, что в анализируемом растворе содержится столько же определяемого вещества, сколько его было введено в контрольный раствор. Метод уравнивания отличается от описанных выше визуальных колориметрических методов, в которых подобие окрасок стандартного и испытуемого растворов достигается изменением их концентрации. В методе уравнивания подобие окрасок достигается изменением толщины слоев окрашенных растворов. Для этой цели при определении концентрации веществ используют колориметры сливания и погружения. Фотоэлектроколориметрия применяется для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Приборы, используемые для этой цели, называются фотоэлектроколориметрами ФЭК. Фотоэлектрические методы измерения интенсивности окраски связаны с использованием фотоэлементов. В отличие от приборов, в которых сравнение окрасок производится визуально, в фотоэлектроколориметрах приемником световой энергии является прибор - фотоэлемент. В этом приборе световая энергия преобразует в электрическую. Фотоэлементы позволяют проводить колориметрические определения не только в видимой, но также в УФ- и ИК-областях спектра. Измерение световых потоков с помощью фотоэлектрических фотометров более точно и не зависит от особенностей глаза наблюдателя. Применение фотоэлементов позволяет автоматизировать определение концентрации веществ в химическом контроле технологических процессов. Вследствие этого фотоэлектрическая колориметрия значительно шире используется в практике заводских лабораторий, чем визуальная. Фотоколориметры в зависимости от числа используемых при измерениях фотоэлементов делятся на две группы: Точность измерений, получаемая на однолучевых ФЭК, невелика. В заводских и научных лабораториях наиболее широкое распространение получил фотоэлектрические установки, снабженные двумя фотоэлементами. В основу конструкции этих приборов положен принцип уравнивания интенсивности двух световых пучков при помощи переменной щелевой диафрагмы, то есть принцип оптической компенсации двух световых потоков путем изменений раскрытия зрачка диафрагмы. Принципиальная схема прибора представлена на рис. Свет от лампы накаливания 1 с помощью зеркал 2 разделяется на два параллельных пучка. Щелевая диафрагма 5 изменяет интенсивность светового потока, падающего на фотоэлемент 6. Для определения концентрации анализируемых веществ в фотоэлектроколориметрии применяют:. Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов. Для определения готовят эталонный раствор определяемогo вещества известной концентрации, которая приближается к концентрацииисследуемого раствора. Определяют оптическую плотность этого раствора при определенной длине волны D эт. Затем определяют оптическую плотность исследуемого раствора D х при той же длине волны и при той же толщине слоя. Сравнивая значения оптических плотностей исследуемого и эталонного растворов, находят неизвестную концентрацию определяемого вещества. Метод сравнения применим при однократных анализах и требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. Для определения концентрации вещества этим методом готовят серию из стандартных растворов различной концентрации. При выборе интервала концентраций стандартных растворов руководствуются следующими положениями:. Измеряют оптическую плотность стандартных растворов и строят график зависимости D С. Определив D х исследуемого раствора, по градуировочному графику находят С х рис. Этот метод позволяет определить концентрацию вещества даже в тех случаях, когда основной закон светопоглощения не соблюдается. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации калибровочная кривая. Метод добавок - это разновидность метода сравнения, осно-ванный на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известно количества определяемого вещества. Применяют его для устранения мешающего влияния посторонних примесей, определения малых количеств анализируемого вещества в присутствии больших количеств посторонних веществ. Метод требует обязательного соблюдения основного закона свето-поглощения. Это метод фотометрического анализа, в котором определение содержания вещества производят по поглощению им монохроматического света в видимой, УФ- и ИК-областях спектра. В спектрофотометрии, в отличие от фотометрии, монохроматизация обеспечивается не светофильтрами, а монохроматорами, позволяющими непрерывно изменять длину волны. В качестве монохроматоров используют призмы или дифракционные решетки, которые обеспечивают значительно более высокую монохроматичность света, чем светофильтры, поэтому точность спектрофотометрических определений выше. Спектрофотометрические методы, по сравнению с фотоколориметрическими, позволяют решать более широкий круг задач:. В отличие от фотометров монохроматором в спектрофо-тометрах служит призма или дифракционная решетка, позволяя-ющая непрерывно менять длину волны. Существуют приборы для измерений в видимой, УФ- и ИК-областях спектра. Принципи-альная схема спектрофотометра практически не зависит от спектральной области. Спектрофотометры, как и фотометры, бывают одно- и двулучевые. В двулучевых приборах световой поток каким-либо способом раздваивают или внутри монохроматора, или по выходе из него: Однолучевые приборы особенно удобны при выполнении количественных определений, основанных на измерении оптической плотности при одной длине волны. В этом случае простота прибора и легкость эксплуатации представляют существенное преимущество. Большая скорость и удобство измерения при работе с двулучевыми приборами полезны в качественном анализе, когда для получения спектра оптическая плотность должна быть измерена в большом интервале длин волн. Кроме того, двулучевое устройство легко приспособить для автоматической записи непрерывно меняющейся оптической плотности: И одно-, и двулучевые приборы пригодны для измерений видимого и УФ-излучений. В основе ИК-спектрофотометров, выпускаемых промышленностью, всегда лежит двулучевая схема, поскольку их обычно используют для развертки и записи большой области спектра. Количественный анализ однокомпонентных систем проводится теми же методами, что и в фотоэлектроколориметрии:. Качественный анализ в ультрафиолетовой части спектра. Ультрафиолетовые спектры поглощения обычно имеют две-три, иногда пять и более полос поглощения. Для однозначной идентификации исследуемого вещества записывают его спектр поглощения в различных растворителях и сравнивают полученные данные с соответствующими спектрами сходных веществ известного состава. Если спектры поглощения исследуемого вещества в разных paстворителях совпадают со спектром известного вещества, то можно с большой долей вероятности сделать заключение об идентичности химического состава этих соединений. Для идентификации неизвестного вещества по его спектру поглощения необходимо располагать достаточным количеством спектров поглощения органических и неорганических веществ. Существуют атласы, в которых приведены спектры поглощения очень многих, в основном органических веществ. Особенно хорошо изучены ультрафиолетовые спектры аромати-ческих углеводородов. При идентификации неизвестных соединений следует также обратить внимание на интенсивность поглощения. Очень многие органические соединения обладают полосами поглощения, максимумы которых расположены при одинаковой длине волны л, но интенсивность их различна. Качественный анализ в видимой части спектра. Идентификацию окрашенного вещества, например красителя, также можно проводить, сравнивая его спектр поглощения в видимой части со спектром сходного красителя. Спектры поглощения большинства красителей описаны в специальных атласах и руководствах. По спектру поглощения красителя можно сделать заключение о чистоте красителя, потому что в спектре примесей имеется ряд полос поглощения, которые отсутствуют в спектре красителя. По спектру поглощения смеси красителей можно также сделать заключение о составе смеси, особенно если в спектрах компонентов смеси имеются полосы поглощения, расположенные в разных областях спектра. Поглощение ИК-излучения связано с увеличением колебательной и вращательной энергий ковалентной связи, если оно приводит к изменению дипольного момента молекулы. Это значит, что почти все молекулы с ковалентными связями в той или иной мере способны к поглощению в ИК-области. Инфракрасные спектры многоатомных ковалентных соединений обычно очень сложны: Различия вытекают из природы взаимодействия поглощающих молекул и их окружения. Это взаимодействие в конденсированных фазах влияет на электронные переходы в хромофоре, поэтому линии поглощения уширяются и стремятся слиться в широкие полосы поглощения. В ИК -спектре, наоборот, частота и коэффициент поглощения, соответствующие отдельной связи, обычно мало меняются с изменением окружения в том числе с изменением остальных частей молекулы. Линии тоже расширяются, но не настолько, чтобы слиться в полосу. Обычно по оси ординат при построении ИК-спектров откладывают пропускание в процентах, а не оптическую плотность. При таком способе построения полосы поглощения выглядят как впадины на кривой, а не как максимумы на УФ-спектрах. Образование инфракрасных спектров связано с энергией колебаний молекул. Колебания могут быть направлены вдоль валентной связи между атомами молекулы, в таком случае они называются валентными. Различают симметричные валентные колебания, в которых атомы колеблются в одинаковых направлениях, и асиммeтpичныe валентные колебания, в которых атомы колеблются в противоположных направлениях. Если колебания атомов происходят с изменением угла между связями, они называются деформационными. Такое разделение весьма условно, потому что при валентных колебаниях происходит в той или иной степени деформация углов и наоборот. Энергия деформационных колебаний обычно меньше, чем энергия валентных колебаний, и полосы поглощения, обусловленные деформационными колебаниями, располагаются в области более длинных волн. Колебания всех атомов молекулы обусловливают полосы поглощения, индивидуальные для молекул данного вещества. Но среди этих колебаний можно выделить колебания групп атомов, которые слабо связаны с колебаниями атомов остальной части молекулы. Полосы поглощения, обусловленные такими колебаниями, называют характеристическими полосами. Они наблюдаются, как правило, в спектрах всех молекул, в которых имеются данные группы атомов. Примером характеристических полос могут служить полосы и см Первая полоса обусловлена асимметричными валентными колебаниями связи С-Н в метильной группе СН 3 , а вторая - симметричными валентными колебаниями связи С-Н этой же группы. Снимают спектр неизвестного вещества в области см -1 2 - 20 мк и отыскивают сходный спектр в специальных каталогах или таблицах. В спектре исследуемого вещества отыскивают характеристические полосы, по которым можно судить о составе вещества. Изучение физико-химических методов анализа. Методы основанные на использовании магнитного поля. Теория методов по спектрометрии и фотоколореметрии в видимой области спектра. Спектрометрические и фотоколореметрические методы анализа лекарственных средств. Рефрактометрия как один из методов идентификации химических соединений, их количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров. Актуальность рефрактометрии для анализа лекарственных веществ для среднестатистической аптеки. Общее понятие о стероидах - производных ряда углеводородов, главным образом прегнана, андростана, эстрана. Лекарственные формы стероидных препаратов, их физико-химические свойства. Начало применения глюкокортикоидов в качестве лекарственных средств. Изучение номенклатуры лекарственных средств как источника информации для провизора. Информация о физико-химических свойствах препаратов. Лингвистический анализ номенклатуры ЛС. Закон о лекарственных средствах. Классификация лекарственных форм и особенности их анализа. Количественные методы анализа однокомпонентных и многокомпонентных лекарственных форм. Физико-химические методы анализа без разделения компонентов смеси и после предварительного их разделения. Взаимодействие химических соединений с электромагнитным излучением. Фотометрический метод анализа, обоснование эффективности его использования. Исследование возможности применения фотометрического анализа в контроле качества лекарственных средств. Специфические особенности фармацевтического анализа. Испытание на подлинность лекарственных препаратов. Источники и причины недоброкачественности лекарственных веществ. Классификация и характеристика методов контроля качества лекарственных веществ. Внутриаптечный контроль качества лекарственных средств. Химические и физико-химические методы анализа, количественное определение, стандартизация, оценка качества. Расчет относительной и абсолютной ошибок в титриметрическом анализе лекарственных форм. Применение антибиотиков в медицине. Оценка качества, хранение и отпуск лекарственных форм. Химические строение и физико-химические свойства пенициллина, тетрациклина и стрептомицина. Физико-химические процессы, возникающие при неправильном хранении лекарственных средств. Специфика химических, биологических процессов при воздействии различных факторов. Зависимость стабильности лекарственных веществ от условий хранения и получения. Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т. PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах. Главная Библиотека 'Revolution' Медицина Физико-химических методы анализа лекарственных средств. Классификация физико-химических методов анализа. Определение концентрации в фотоэлектроколориметрии. Физико-химические или инструментальные методы анализа Физико-химические или инструментальные методы анализа основаны на измерении с помощью приборов инструментов физических параметров анализируемой системы, которые возникают или изменяются в ходе выполнения аналитической реакции. Классификация физико- химических методов анализа В основу классификации физико-химических методов анализа положена природа измеряемого физического параметра анализируемой системы, величина которого является функцией количества вещества. В соответствии с этим все физико-химические методы делятся на три большие группы: М олекулярно-абсорбционный спектральный анализ Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ включает в себя спектрофотометрический и фотоколориметрический виды анализа. Молекулы вещества обладают определенной внутренней энергией Е, составными частями которой являются: Законы поглощения излучения В основе спектрофотометрических методов анализа лежат два основных закона. Объединенный закон Бугера - Ламберта - Бера имеет следующую формулировку: Математически он выражается уравнением: Тогда закон можно записать так: Величина молярного коэффициента светопоглощения зависит: Причины несоблюдения закона Бyгера - Ламберта - Бера. При изменении рН раствора могут изменяться: Визуальная колориметрия Интенсивность окраски растворов можно измерять различными методами. К визуальным методам относятся: Достоинства визуальных методов колориметрического анализа: Ф отоэлектроколориметрические методы Фотоэлектроколориметрия применяется для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов Для определения готовят эталонный раствор определяемогo вещества известной концентрации, которая приближается к концентрацииисследуемого раствора. При выборе интервала концентраций стандартных растворов руководствуются следующими положениями: Зависимость оптической плотности раствора от концентрации калибровочная кривая Метод добавок - это разновидность метода сравнения, осно-ванный на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известно количества определяемого вещества. Спектрофотометрия Это метод фотометрического анализа, в котором определение содержания вещества производят по поглощению им монохроматического света в видимой, УФ- и ИК-областях спектра. Спектрофотометрические методы, по сравнению с фотоколориметрическими, позволяют решать более широкий круг задач: Количественный анализ однокомпонентных систем проводится теми же методами, что и в фотоэлектроколориметрии: Спектрофотометрия в качественном анализе Качественный анализ в ультрафиолетовой части спектра. Качественный анализ в инфракрасной области спектра Поглощение ИК-излучения связано с увеличением колебательной и вращательной энергий ковалентной связи, если оно приводит к изменению дипольного момента молекулы. Качественный анализ в инфракрасной области спектра проводится двумя способами. Изучение фотоколориметрических методов анализа лекарственных средств. Рефрактометрический метод в экспресс-анализе лекарственных форм. Особенности спектрофотометрического и иных физико-химических методов определения стероидов в различных лекарственных препаратах. Общие принципы оценки качества лекарственных форм. Контроль качества лекарственных средств с применением фотометрических методов анализа. Современные методы фармацевтического анализа. Стандартизация методов количественного определения лекарственных средств химическими методами. Анализ лекарственных препаратов и лекарственных форм, содержащих антибиотики пенициллины, стрептомицины, тетрациклины. Особенности неправильного хранения лекарственных форм. Другие документы, подобные 'Физико-химических методы анализа лекарственных средств'.

Как собрать своими руками гаражные секционные ворота

Реаферон липинт 250 инструкция

Альбом я тучи разведу руками