Гуанидин нитрат

Легендарный магазин HappyStuff теперь в телеграамм!

У нас Вы можете приобрести товар по приятным ценам, не жертвуя при этом качеством!

Качественная поддержка 24 часа в сутки!

Мы ответим на любой ваш вопрос и подскажем в выборе товара и района!

Telegram:

(ВНИМАНИЕ!!! В ТЕЛЕГРАМ ЗАХОДИТЬ ТОЛЬКО ПО ССЫЛКЕ, В ПОИСКЕ НАС НЕТ!)

купить кокаин, продам кокс, куплю кокаин, сколько стоит кокаин, кокаин цена в россии, кокаин цена спб, купить где кокаин цена, кокаин цена в москве, вкус кокаин, передозировка кокаин, крэк эффект, действует кокаин, употребление кокаин, последствия употребления кокаина, из чего сделан кокаин, как влияет кокаин, как курить кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, кокаин внутривенно, чистый кокаин, как сделать кокаин, наркотик крэк, как варить крэк, как приготовить кокаин, как готовят кокаин, как правильно нюхать кокаин, из чего делают кокаин, кокаин эффект, кокаин наркотик, кокаин доза, дозировка кокаина, кокаин спб цена, как правильно употреблять кокаин, как проверить качество кокаина, как определить качество кокаина, купить кокаин цена, купить кокаин в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, купить кокаин спб, купить кокаин в москве, кокс и кокаин, как сделать кокаин, как достать кокаин, как правильно нюхать кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, сколько стоит кокаин, крэк наркотик, из чего делают кокаин, из чего делают кокаин, все действие кокаина, дозировка кокаина, употребление кокаина, вред кокаина, действие кокаина на мозг, производство кокаина, купить кокаин в москве, купить кокаин спб, купить кокаин москва, продам кокаин, куплю кокаин, где купить кокаин, где купить кокаин в москве, кокаин купить в москве, кокаин купить москва, кокаин купить спб, купить куст коки, купить кокс в москве, кокс в москве, кокаин москва купить, где можно заказать, купить кокаин, кокаиновый куст купить, стоимость кокаина в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, последствия употребления кокаина

Не смотря на давнее опубликование работ связанных с химией производных тетразола, количество людей решивших попробовать свои силы в этой интереснейшей области химии высокоэнергетических материалов остается небольшим — видимо причиной тому стала сложная доступность исходных реагентов, которые зачастую можно приобрести лишь в магазине хим. Эти сложности побудили авторов данной статьи на поиск и апробирование новых — более простых и не требующих редких реагентов путей синтеза этого класса соединений, и такие пути были найдены. В качестве доступного дешевого сырья для данного синтеза были выбраны мочевина и нитрат аммония, которые легко может приобрести любой желающий, остальные реагенты использованные по ходу синтеза так же могут легко быть приобретены или получены в кустарных условиях. Синтез не требует большого количества стеклянной аппаратуры и доступен для выполнения любому новичку. Общая схема предлагаемого нами процесса приведена на картинке ниже, под которой постадийно расписаны нужные реактивы и измеренные выходы продуктов соответствующих реакций. Получение нитрата гуанидина из мочевины и нитрата аммония. Получение нитрогуанидина дегидратацией нитрата гуанидина. Восстановление нитрогуанидина в аминогуанидин. Получение 5-аминотетразола диазотированием аминогуанидина. Получение 5-нитротетразола действием нитрита меди на 5-аминотетразол. Как видно из приведенных выше данных тотальный синтез производных тетразола из доступных реагентов весьма реален. А 50г натриевой соли 5-нитротетразола которую можно получить исходя из г нитрата аммония и г мочевины это весьма неплохой результат для такого многостадийного синтеза. Авторы статьи надеются что данный материал окажется полезным для широкого круга читателей и поможет им открыть свой путь в химию интереснейшего класса соединений — азотистых гетероциклов. Если же у вас возникнут какие либо вопросы вы можете задать их авторам данного материала на форуме, желаем всем приятного чтения. Нитрат гуанидина вполне стоек и не разлагается ни кипящей водой, ни при плавлении; температура начала активного разложения - около C. Получают нитрат гуанидина взаимодействием мочевины с нитратом аммония. Общая схема реакции выражается уравнением: На практике нитрат гуанидина получают способом, который в стародавние времена выложил в форум Alhim. Итак, реактор- 2х литровая высокая кастрюля из нержавеющей стали нагреваемая на масляной бане и электроплите. Электромешалка примечание 1 9В мотор постоянного тока выдранный из старого китайского магнитофона, лопасти мешалки из нержавеющей стали, вал из калена телескопической радиоантенны. Все склеено эпоксидкой и покрыто тефлоновым лаком. В реактор помещается г нитрата аммония желательно просушить, но я использую прямо из пакета — см примечание 2 , г мочевины и 80г прокаленного селикагеля. В ходе реакции выделяются аммиак и углекислый газ, так что вытяжка очень даже рекомендуется я делаю на балконе. Через 2 часа добавляются оставшиеся г мочевины и расплав греется еще 2, часа добавлять сразу всю мочевину нельзя так как будут образовываться различные производные триазина. Далее реакционная масса охлаждается и в нее приливается мл воды, все доводится до кипения и на горячую фильтруется, силикагель на фильтре промывается дополнительно мл кипящей воды. Чем суше будут компоненты, тем меньше будет вспенивание реакционной массы, особенно на начальном этапе. На кадре слева показан обогреваемый реактор используемый для синтеза нитрата гуанидина, на правом фото показан очищенный нитрат гуанидина полученный приведенным выше способом. Нитрогуанидин является 'холодным' ВВ с низкой температурой взрыва и с работоспособностью, лишь незначительно превышающей работоспособность TNT. Кроме того, его чувствительность к каким-либо воздействиям весьма мала не дает взрывов в стандартных механических и термических тестах , и в США он используется как малочувствительное военное ВВ. Нитрогуанидин получают дегидратацией нитрата гуанидина серной кислотой с последующим разбавлением реакционной массы водой: Для дегидратации берут 2. Кристаллы отфильтровываются и промываются на фильтре ледяной водой с небольшой добавкой нашатырного спирта быстрее и качественнее отмывается от кислоты , затем ледяной водой и наконец ледяным спиртом. Нитрогуанидин полученный разбавлением реакционной массы водой и продукт перекристаллизованый из воды. Аминогуанидин представляет собой малоустойчивое в свободном виде кристаллическое вещество хорошо растворимое в воде и нерастворимое в спирте, разлагающееся до плавления. Аминогуанидин обладает основными свойствами и образует устойчивые соли с сильными кислотами, растворы многих его солей обнаруживают характерное желтое окрашивание. Свободный аминогуанидин и щелочные растворы его солей неустойчивы к нагреванию и действию кислорода воздуха под действием которого аминогуанидин образует продукты окисления окрашенные в интенсивно красный цвет. Нитрат аминогуанидина относительно слабо растворим в воде г воды при 15С растворяют 12г соли. Очень хорошо растворим в воде, нерастворим в спирте. При обработке сульфата аминогуанидина гидроокисью бария получается раствор свободного аминогуанидина, который постепенно краснеет при стоянии на воздухе и разлагается с выделением аммиака при выпаривании под нормальным давлением. Выпарка раствора при пониженном давлении позволяет выделить красноватое вещество имеющее щелочную реакцию, растворимое в спирте и нерастворимое в эфире. Аминогуанидин может быть получен разными путями, например действием гидразина на цианамид, или метилизотиомочевину, а так же восстановлением нитрогуанидина водородом. Восстановление нитро гуанидина водородом полученным химическим или электрохимическим путем протекает через стадию образования нитрозогуанидина, и легко протекает в присутствии катализаторов таких как никель ренея или ацетаты цинка. В кислой среде когда раствор содержит более 1 молекулы кислоты на 1 молекулу гуанидина восстановление нитрогуанидина протекает минуя стадию образования нитрозогуанидина. Наибольший практический интерес представляет восстановление нитрогуанидина цинком в уксусной кислоте, поскольку требует использования легкодоступного нитрогуанидина и цинкового порошка без использования посторонних катализаторов. Выход процесса приемлем — из 20г нитрогуанидина можно получить около Методика синтеза приведена ниже: В ступке тщательно растирают 20г 0,19 моля нитрогуанидина и 68 г 1,04 моля очищенной цинковой пыли, компоненты тщательно перемешивают и смешивают с 6 мл воды до образования густой пасты. В тонкостенном стакан вносят 12 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют равным количеством воды и помещают в охлаждающую баню из воды со льдом, после чего небольшими порциями при интенсивном перемешивании вносят охлажденную пасту цинковой пыли с нитрогуанидином примечание 1. Пасту добавляют с такой скоростью чтобы температура реакционной массы находилась в интервале С, не в коем случае не допуская нагревания смеси выше 35С. Если смесь становится слишком теплой или ста-новится слишком густой в нее вносят кусочки льда всего около 90г. Добавление пасты занимает около часов. После внесения всей пасты реакционную массу оставляют в ледяной бане в течение часа после чего баню убирают и дают смеси медленно нагреться до комнатной температуры, конечный объем смеси составляет около мл примечание 2. После часовой выдержки при комнатной температуре стакан с реакционной смесью помещают на водяную баню, нагревают до 25С и выдерживают в течении 30 минут, затем 30 минут при С, и наконец при постоянном помешивании доводят температуру смеси до 40С и выдерживают при этой температуре в течении 15 минут примечание 3. По окончанию восстановления, раствор немедленно фильтруют на воронке Бюхнера, стараясь отфильтровать осадок досуха примечание 4. Осадок с фильтра вносят в 90 мл воды, тщательно размешивают и отделяют от нерастворенного вещества фильтрованием. Фильтраты объединяют, и при активном перемешивании вносят Через несколько минут после внесения соды начинает выпадать осадок углекислого аминогуанидина. Затем осадок вновь промывают двумя порциями по 38 мл дистиллированной воды, причем промывные воды каждый раз отделяют фильтрованием. После высушивании получают Внесение первых порций пасты сопровождается бурной реакцией с сильным нагревом реакционной смеси, по мере внесения пасты реакция постепенно становится менее бурной и можно вносить более крупные количества пасты, следя однако за тем чтобы не допустить начала быстрого роста температуры. После того как значительная часть пасты будет добавлена, реакция замедляется и рост температуры начинается лишь через некоторое время после внесения новой порции пасты. Если температура начнет самопроизвольно расти в реакционную смесь вносят порциями колотый лед, который помогает сбить температуру и снизить густоту смеси облегчая перемешивание. Следует избегать слишком быстрого нагрева смеси, поскольку при этом реакция сильно ускоряется и становится экзотермичной. Стоит помнить что аминогуанидин разлагается при нагревании и чрезмерно быстрый нагрев смеси приведет к понижению выхода продукта. Точное время выдержек может разниться от случая к случаю. Для определения окончания реакции определяют полноту восстановления нитрогуанидина. Красное окрашивание указывает на неполное восстановление и присутствие в смеси непрореагировавшего нитрогуанидина. Если же восстановление закончено, то наблюдается лишь появление зеленоватого осадка. После того как описанная проба покажет, что восстановление завершено, смесь не следует более нагревать и сразу перейти к фильтрованию. Реакционная смесь имеет весьма густую консистенцию и фильтруется с трудом. Для того чтобы как можно более полно отделить осадок от раствора после отсасывания основной части жидкости смесь следует плотно приминать ложкой, стараясь ликвидировать все трещины образованные рассыхающимся осадком, приводящие к просасыванию воздуха и прекращению дальнейшего фильтрования. Хорошо отфильтрованный осадок должен быть плотным и почти сухим. Фильтрования при дальнейшей промыв-ке осадка протекает значительно легче, но и в этом случае для полного отжима пользуются теми же приемами. Присутствие хлористого аммония предотвращает совместное осаждение солей цинка при прибавлении к раствору бикарбоната натрия с целью осадить аминогуанидин в виде его двууглекислой соли. Если на этой стадии раствор не будет прозрачным, то его следует профильтровать. Обработка же готового АГБ раствором хлористого аммония производится с целью перевода примесей солей цинка в растворимую форму путем образования с хлоридом аммония растворимого аммонийного комплекса. На фотографии слева показан исходный нитрогуанидин, на фотографии справа показана готовая паста из цинка и нитрогуанидина а так же стакан с раствором уксусной кислоты взятой в нужном количестве. По началу добавления пасты реакционная смесь может сильно нагреваться, в этот период необходим наиболее внимательный контроль за температурой, пасту следует вносить лишь небольшими порциями интенсивно размешивая реакционную смесь. На этом этапе густота смеси все еще невелика и смесь легко перемешивается. По мере добавления новых порций пасты смесь становится все более и более густой, что приводит к усложнению перемешивания и ухудшению условий теплообмена. При этом становятся возможными локальные перегревы смеси, при недостаточно интенсивном перемешивании разность температур в разных точках смеси может достигать С. Для того чтобы облегчить перемешивание и снизить густоту или снизить температуру смеси в нее при надобности вносят кусочки льда. По завершении добавления пасты, смеси дают постоять в бане до завершения экзотермических процессов и некоторое время выдерживают при комнатной температуре, но для полного завершения реакции смесь нужно выдерживать на подогретой до нужной температуры водяной бане. Для поддержания нужных условий удобно использовать струю водопроводной воды, температура которой на С превышает температуру указанную по методике. На фотографии слева показана качественная реакция на нитрогуанидин, под действием подщелоченного раствора соли железа II или железоаммонийных квасцов нитрогуанидин образует характерный красный комплекс, в случае аминогуанидина эта же реакция дает лишь зеленый осадок показанный на фото справа, выпадение такого осадка при проведении качественной реакции описанной выше означает что восстановление нитрогуанидина закончено и раствор содержит лишь аминогуанидин. Полученная реакционная масса имеет довольно густую консистенцию и тяжело фильтруется, поэтому для фильтрования смеси очень рекомендуется использовать широкую вакуумную воронку. Маточный раствор полученный после фильтрования имеет характерную желтую окраску и содержит ацетат аминогуанидина и так же небольшую примесь гуанидина и цинковых солей. Для того чтобы избежать совместного осаждение примеси цинка перед высаживанием аминогуанидина в виде слаборастворимого карбоната в растворе растворяют хлорид аммония, который образуя комплексы с цинком препятствует осаждению его солей. После добавления хлорида аммония и нужного количества соды аминогуанидин — бикарбонат осаждается из раствора в виде белого творожистого осадка. Существует множество различных способов получения 5-аминотетразола, среди них наибольший практический интерес представляют только два метода - метод Тиле и метод Штолле. По методу Тиле, аминотетразол получают из азотнокислого аминогуанидина, при действии на него азотистой кислоты образуется диазогуанидиннитрат. Ганч подверг сомнению взгляды Тиле на образование диазогуанидиннитрата и доказал что в данном случае образуется карбамидимидазид гуанилазид. Из работы Ганча вытекает аналогия между гуанилазидом и азидом карбаминовой кислоты с той лишь существенной разницей, что вследствие наличия иминной группы гуанилазид способен образовывать соли с кислотами, чего не дает азид карбаминовой кислоты. При кипячении с раствором ацетата или карбоната натрия гуанилазид перегруппировывается в 5-аминотетразол. Полученный прозрачный раствор желтого цвета диазотируют медленно приливая, при перемешивании раствор После окончания диазотирования смесь оставляют на 20 минут при комнатной температуре, вносят 29г карбоната натрия, нагревают до кипения и выдерживают в течении 4-х часов. Выпавший осадок 5-аминотетразола отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколькими порциями ледяной воды и высушивают. Диазотирование протекает очень гладко с небольшим тепловыделением. Если при добавлении нитрита смесь начинает пениться что свидетельствует о разложении азотистой кислоты , следует хорошо перемешать смесь, приливая новую порцию нитрита лишь после отстоя пены. При правильном ведении процесса добавление занимает минут и протекает без видимого выделения оксидов азота. Часто после охлаждения раствора до комнатной температуры кристаллизация не начинается, в этом случае в раствор вносят затравку или сильно трут стеклянной палочкой по внутренней стенке сосуда ниже уровня жидкости. Полное окончание кристаллизации наблюдается примерно через 12 часов после момента ее начала. Не смотря на большой теоретический и практический интерес прикованный к 5-нитротетразолу, долгое время попытки его получения не увенчались успехом. Успешный синтез 5-нитротетразола возможен лишь при использовании реакции Зандмейера. Суть этой реакции сводится к диазотированию ароматической аминогруппы под действием азотистой кислоты в промежу-точное диазосоединение, с последующей заменой диазогруппы на другую группу под действием соли меди. Готовят раствор г нитрита натрия 1. Мокрую кислую медную соль переносят в 1. Высушенный на воздухе 5-нитротетразолат натрия, содержащий 2 или более молекул кристаллизационной, воды мало чувствителен к удару и трению но в безводном виде так же является чувствительным взрывчатым веществом. Обе соли взрываются при бросании на горячий металл. Обращаться с солями следует осторожно, используя все необходимые меры предосторожности. Реакция диазотирования 5-аминотетразола сопровождается образованием оксидов азота, поэтому операцию необходимо проводить при хорошей вентиляции. Микровзрывы в принципе безопасны но сильно действуют на нервы а в некоторых случаях могут приводить к порче стеклянной посуды. Не смотря на то что условия реакции оптимизированы для возможно полного исключения микровзрывов, последние все же могут иметь место, что нужно всегда иметь в виду при проведении этого синтеза. Полученный 5-нитротетразолат натрия, загрязненный неорганическими солями, кристаллизуется из воды в виде гидратированной кристаллической массы, содержащей после высушивания от двух до 5 молекул воды, в зависимости от влажности воздуха. После перекристаллизации из ацетона продукт выкристаллизовывается в виде дигидрата, устойчивого при хранении на воздухе. Для получения максимально чистого продукта, его можно перекристаллизовать из ацетона еще раз. Реакцию ведут при интенсивном охлаждении в бане со льдом, по мере протекания процесса смесь густеет из за образования мельчайших кристалликов кислой медной соли 5-нитротетразола. После добавления азотной кислоты реакционной смеси дают отстояться, при этом продукт реакции оседает на дно сосуда в виде суспензии из мельчайших частичек соли, которую отделяют фильтрованием на вакуумной воронке. После удаления солей меди кипячением кислой медной соли в щелочи и последующей фильтрации, получается чистый раствор натриевой соли 5-нитротетразола окрашенный в характерный желтый цвет. Раствор упаривают на водяной бане а выпавшие кристаллы перекристаллизовывают из ацетона при этом получаются прозрачные пластинчатые кристаллы дигидрата натриевой соли показанные на правом снимке. Да,хочу поблагодарь Кметя и Engagera,эта статья очень полезная. Я пока дошол до нитрогуанидина,как токо закончу роботу по хлоранилу,возьмусь за эти сабжы. Вполне доступный синтез для кухни,будет возможность обязательно заюзаю. Авторы не плохо потрудились-молодцы. При растворении нитрата аминогуанидина в воде и действии на него карбонатами выпадает небольшое количество какого то гумна которое в дальнейшем опять не дает 5-atz, так что восстанавливать пришлось именно нитрогуанидин. Странно, что с пищевой содой и нитратом не выпадает. Рискну предположить, что аминогуанидина там слишком мало, потому что замещение в гуанидине идёт медленно. Мне кажется что нет, учитывая цену цинковой пыли. Можно ли её заменить порошком цинка, железа, магния или чем-нибудь ещё дешевле цинковой пыли? Цинковая пыль кстати заметно дешевле аминогуанидина: А цинковый лом карбюраторы и т. А так-то можно и аминогуанидин или даже аминотетразол купить сразу: Основное ее достоинство - она показывает, что бесполезно и некомпетентно что-то запрещать, потому что сделать энергоемкий материал можно из любой доступной шняги. А тетразолы это вообще вэвэшный хайтэк: Короче пример как из дерьма сделать конфетку Получится ли аминогуанидин из нитрата гуанидина и гидразина?? Это нужно делать сразу много, чтобы на долго хватило, а то часто повторять подобное у меня лично не терпения не времени не хватит. Что и говорить, честь и хвала, мужики, столько труда на благо сообщества, как нибудь попробую методу по возможности. Спасибо Кметю и Нанимателю за статью! Люди нужна помощь варил нитрат гуанидина из амиачки и мочевины ну короче вторую половину мочи я не добавлял кароче косяк в том как теперь отделить готовый Нитрат гуанидина от аммиачки??? У кого какие мысли? А то видишь ли он вторую половину не добавлял, а теперь 'у кого какие мысли'. Парни, подскажите ,что сделал не так. Короче достал дициандиамид ч ,сделал азид калия,купил в аптеке порошок борной кты. Делал тетразол по пиросправке. Только вместо азида натрия взял азид калия,пересчитал с коэф. Размешал в воде все компоненты до слегка оранжевого цвета и Грел 2,5 часа при температуре от 67до 80с. В справке написано выше 65с и все, без поянений. Потом дал остыть,и оставил на сутки. Когда раствор остыл в нем появилось что-то типа зимнего узора на стекле,выпали какие-то палочки ,иголочки,раствор желтого цвета был. Далее нагрел до растворения всего ,что там было и прикапал через делительную воронку соляную кту. Д ал остыть до комнатной температуры и поставил в холодильник. Через минут 30 Выпали кристаллы слегка желтого цвета, отфильтровал,промыл хол водой. Высушил это,получил рыхлую массу серо- белого цвета,форма трубочки и иголочки малой плотности. Решил поджечь спичкой малое кол-во этого в-ва, оно не горит лишь переодически щелкает и иногда слегка вспыхивает на спичке. Я так думаю либо гуанилазид не зациклировался в тетразол и я его и получил в сухом виде,либо это грязный тетразол,может много кристаллической воды в сабже? Короче еле удержался чтобы не отправить его в унитаз. Подскажите,что я накаловарил, и можно ли сделать из этого тетразол. Как помочь нашему Порталу? Я пока дошол до нитрогуанидина,как токо закончу роботу по хлоранилу,возьмусь за эти сабжы Metavit Радует подробность описания Спасибо. По памяти не очень дорогой покупал у туркина.

Гуанидин нитрат

Тетразол из хозмага. Получение тетразолов из нитрата аммония и мочевины.

Справочник химика 21