Бесплатные пробы Метамфетамин Хожув

🔥Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 5 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

______________

✅ ️Наши контакты (Telegram):✅ ️

>>>НАПИСАТЬ ОПЕРАТОРУ В ТЕЛЕГРАМ (ЖМИ СЮДА)<<<

✅ ️ ▲ ✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ️✅ ▲ ✅ ️

_______________

ВНИМАНИЕ! ВАЖНО!🔥🔥🔥

В Телеграм переходить только по ССЫЛКЕ что ВЫШЕ, в поиске НАС НЕТ там только фейки !!!

_______________

Методические рекомендации «Экспертное исследование производных амфетамина»

Бесплатные пробы Метамфетамин Хожув

Закладки Метадона в Нукусе

Алексеев, А. Беляев, М. Дроздов, Т. Кимстач, Е. Семкин, Е. Симонов, В. Синтетические наркотические средства в последние годы занимают все большее место в незаконном обороте наркотиков на территории России. Значительная часть из них являются производными фенилалкиламина или амфетамина. В литературе эти вещества часто упоминаются под общим названием 'амфетамины'. Поэтому этот термин будет в дальнейшем использоваться для обозначения всей группы указанных веществ. Амфетамины ставят перед международным сообществом целый ряд серьезных проблем, связанных с их незаконным употреблением и охраной здоровья населения. Во-первых, эти наркотические средства составляют значительную часть синтетических наркотиков в незаконном обороте на территории Западной Европы. В России количество изымаемых амфетаминов в последние годы растет стремительными темпами. В силу особенностей своего фармакологического действия средства, содержащие амфетамины, получают наиболее широкое распространение среди молодежи на дискотеках и вечеринках, вызывая сильную психическую зависимость и привыкание. Во-вторых, производимые нелегально аналоги амфетамина редко подвергаются тестированию фармакологической активности. Поэтому при их приеме постоянно существует угроза передозировки или серьезных побочных эффектов. В-третьих, незаконные производители наркотических средств практически не проверяют свою продукцию на присутствие посторонних загрязняющих веществ и полупродуктов синтеза. В связи с этим при приеме таких препаратов существует реальная вероятность интоксикации побочными продуктами. В-четвертых, как было установлено в последнее время, целый ряд аналогов амфетамина и метамфетамина, в том числе замещенных по бензольному кольцу, оказывает токсическое воздействие на организм человека. В настоящее время в незаконном обороте наркотиков получили распространение около двух десятков производных амфетамина и метамфетамина. Амфетамины являются психомоторными стимуляторами, вызывают психическое состояние, характеризующееся обострением чувств и повышенной эмоциональной свободой. Некоторые амфетамины в определенных дозах могут оказывать галлюциногенное и психотропное действие. Принятие препаратов, содержащих амфетамины, вызывает учащенное сердцебиение, приводит к стимуляции дыхания, активизации моторной деятельности, снижению аппетита и потребности в сне, снятию усталости, поднятию настроения. Длительное употребление препаратов, содержащих амфетамины, приводит к нарушениям сердечной деятельности, кровообращения, повышению агрессивности, вплоть до психозов, а также поражению печени, почек и нервной системы. Кроме того, у потребителей амфетаминов высока склонность к суициду. На сегодняшний день амфетамины в России в медицинской практике не применяются. Краткие сведения о них и некоторых других амфетаминах даны в списке литературы к данной методике. Первым известным наркотическим средством класса амфетаминов был мескалин - основной активный компонент кактуса Lophophora Williamsii Lemaire. Аборигены северной Мексики использовали цветки кактуса для снятия усталости, чувства голода, обезболивания. Высушенные верхушки растения носили как амулеты для защиты от опасностей. При помощи мескалина индейцы достигали состояния транса во время религиозных обрядов. Мескалин получают экстракцией из различных частей названного выше кактуса или синтезируют в лаборатории. Наряду с мескалином другие алкалоиды Lophophora Williamsii, такие как ангалонидин, ангалонин и пеллотин, также вызывают галлюциногенные эффекты. Наибольшее содержание мескалина в цветках, которые имеют окраску коричневого цвета и размер 2,5 - 5 см в диаметре. Они редко встречаются в незаконном обороте, так как имеют очень горький вкус. Поэтому цветки обычно растирают в темно-коричневый порошок и продают в желатиновых капсулах. МДА впервые был синтезирован в г. Широкое распространение в незаконном обороте наркотиков МДА получил в Америке в конце х - начале х гг. Популярность МДА снизилась после г. Однако этот наркотик все еще имеет широкое распространение в ряде европейских стран. Действие МДА сильно зависит от дозы. Большие дозы более мг приводят к галлюциногенным эффектам с искажением визуальных, акустических и тактильных ощущений. Доза выше мг является смертельной. Практически все препараты, в состав которых входит МДА, встречаются в виде таблеток, содержащих - мг вещества, и употребляются перорально. Действие препарата начинается через 30 - 60 мин. МДА вызывает психическое привыкание средней силы, при отсутствии физического привыкания. МДМА впервые был синтезирован в г. Средняя разовая доза при приеме перорально составляет около мг. Действие начинается через 30 - 60 мин. МДМА вызывает высокую психическую зависимость. В незаконном обороте этот наркотик появился в конце х гг. МДЕА впервые синтезировали в г. Его действие начинается через полчаса после приема, длится 3 - 5 ч, а затем медленно ослабевает. Принимаемая доза составляет около мг. Смертельная доза - более мг. МДЕА вызывает состояние эйфории, повышение коммуникабельности, в определенных условиях происходит резкая смена настроения от эйфории к депрессии. Вызывает психическую зависимость средней силы. ДОБ получен в г. Принимаемая доза составляет около 2 мг. Действие наступает через 1 - 2 ч, длится, однако, по разным источникам в течение 18 - 30 ч. При принятии этого наркотика наблюдается изменение цветового восприятия окружающего мира, происходит потеря ощущения окружающей действительности, иногда - потеря сознания. Смертельная доза - 30 - 35 мг. МБДБ обладает расслабляющим действием; повышает чувствительность различных органов чувств слух, зрение, вкус. Согласно определению энтактогены - это 'вещества, производящие чувства внутри нас'. Они пробуждают возможность и способность погружаться в самих себя и выявлять собственные проблемы и 'позитивно' их разрешать. Этот наркотик впервые появился в США в виде таблеток массой 10 мг под названиями, характеризующими его действие: STP, Serenity безмятежность , Tranquility спокойствие , Peace мир. ДОХ обладает высокой активностью. Этот наркотик появился впервые в незаконном обороте в США в г. Препараты, содержащие ДОХ, встречаются в виде таблеток, порошков и пропитки на бумажных носителях. Обладает активностью, близкой к ДОБ. Описываемые ощущения сравнивают с состоянием комфорта в теле, мыслях, появляются галлюцинации, связанные с цветными картинами, и т. Остальные наркотики этой группы встречаются в виде порошков, капсул, но прежде всего в виде таблеток. Принимают препараты обычно перорально, реже - введением внутривенно. Кроме самих амфетаминов в состав таблеток могут входить такие вещества, как героин, фентермин и флунитразепам. Часто в таблетках встречаются кофеин, аспирин, парацетамол, альфа-метилбензиламин, эфедрин, хинин, изосафрол прекурсор для получения некоторых амфетаминов , лидокаин, тестостерон гормон , хлорамфеникол антибиотик. В качестве наполнителей для таблеток и порошков, как правило, используют крахмал, лактозу, глюкозу, фруктозу, карбонат кальция, маннит, сорбит и др. Химические названия амфетаминов, получивших распространение в незаконном обороте, эффективная доза и время действия приведены в табл. Структурные формулы амфетаминов и их физические свойства приведены в табл. Для сравнения в этой таблице даны доза и время действия наркотического средства ЛСД. Вещество Химическое название Эффектив- ная доза, мг Время действия, ч 1. МДА 3,4-метилендиоксиамфетамин - 8 - 12 2. МДМА 3,4-метилендиоксиметамфетамин 80 - 4 - 6 3. ПМА 4-метоксиамфетамин 50 - 80 короткое 6. ДМА 2,5-диметоксиамфетамин 80 - 6 - 8 7. ТМА 3,4,5-триметоксиамфетамин - 6 - 8 8. ДОБ 2,5-диметоксибромамфетамин 1 - 3 18 - 30 9. ДОХ 2,5-диметоксихлорамфетамин 1,5 - 3 12 - 24 МБДБ N-метил 3,4- метилендиоксифенил бутанамин - 4 - 6 БДБ 1- 3,4-метилендиоксифенил бутанамин - 4 - 8 ДОЭТ 2,5-диметоксиэтиламфетамин 2 - 6 14 - 20 Меска- лин 3,4,5-триметоксифенэтиламин - 10 - 12 ЛСД диэтиламид лизергиновой кислоты 0,03 - 0,05 8 - Основания амфетаминов растворимы в этаноле, хлороформе и диэтиловом эфире. Гидрохлориды амфетаминов растворимы в хлороформе и не растворимы в диэтиловом эфире. Наиболее доступным реагентом, позволяющим выявлять амфетамины, является реактив Марки. При исследовании таблеток часть таблетки массой 5 - 10 мг растирают в ступке, растертый порошок помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 - 3 капли реактива Марки, наблюдая при этом появившуюся окраску. Через 10 - 15 мин. При исследовании вещества на бумажных носителях к 1 - 2 измельченным ножницами бумажкам, размером 1 см х 1 см, содержащим ДОБ, ДОХ или ДОМ, добавляют 1 мл хлороформа, каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят растворитель до кипения, после охлаждения отбирают растворитель, стараясь не захватить водный слой, и упаривают его досуха. К упаренному экстракту добавляют 2 - 3 капли реактива Марки. Характерное окрашивание исследуемых амфетаминов, получающееся при взаимодействии с реактивом Марки, представлено в табл. Амфетамин Окраска с реактивом Марки 1. ПМА Светло-серый 6. ТМА Оранжевый 8. ДОХ Желто-зеленый Мескалин Оранжевый Метамфетамин Коричневый. Часть таблетки массой 3 - 10 мг растирают в ступке, добавляют 0,5 мл хлороформа, каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH и нагревают до начала кипения. Если соответствующий амфетамин нанесен на бумажки что встречается в случае активных амфетаминов, таких как ДОБ, ДОМ, ДОХ , к 1 - 2 измельченным ножницами бумажкам, размером 1 см х 1 см, добавляют 1 мл хлороформа, каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH и доводят растворитель до кипения; после охлаждения отбирают растворитель, стараясь не захватить водный слой, и упаривают его до объема 4 - 5 капель. После охлаждения 4 - 5 мкл полученных экстрактов наносят на хроматографическую пластину. При отсутствии ацетона для растворения нингидрина можно использовать этилацетат, хуже получаются результаты при использовании этанола. Для сравнения в таблицах приведены значения R и R для метамфетамина. Обработка реактивом Марки и нингидрином позволяет получать дополнительный признак при исследовании амфетаминов, имеющих в указанных системах близкие значения R например, для МДЕА и МБДБ, которые окрашивают реактив f Марки в одинаковый цвет, обработка нингидрином является единственным диагностическим признаком, позволяющим различать эти вещества. Использование нингидрина в качестве окрашивающего агента во второй системе затруднительно, так как диэтиламин, который всегда содержится и в триэтиламине, окрашивается при взаимодействии с нингидрином и маскирует зоны амфетаминов при обнаружении. Окраска хроматографических зон зависит от количества вещества, нанесенного на хроматографическую пластину. Поэтому оттенок окраски зоны может меняться. Исследование методом газовой хроматографии и хроматомасс-спектрометрии. Исследование методом газовой хроматографии применяют для качественного выявления амфетаминов и их количественного определения. Газохроматографический анализ проводят при следующих условиях: колонка кварцевая капиллярная длиной 12 - 20 м и диаметром 0,2 - 0,3 мм с метилсиликоновой стационарной фазой OV, SE, SE, OV Газ-носитель - гелий азот , детектор пламенно-ионизационный. Ввод пробы с делением потока. В ходе исследования таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. Навеску измельченной таблетки массой около 3 - 4 мг заливают 1 мл хлороформа, добавляют каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят смесь до кипения, охлаждают и дают отстояться. Если соответствующий амфетамин нанесен на бумажки, к 1 - 2 взвешенным и измельченным ножницами бумажкам размером 1 см х 1 см добавляют 1 мл хлороформа, 1 каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят растворитель до кипения; после охлаждения отбирают растворитель, добавляют новую порцию хлороформа, доводят его до кипения, растворитель также отбирают и объединенные хлороформные экстракты упаривают досуха. К упаренному экстракту добавляют 1 мл хлороформа, доводят до кипения и охлаждают. Однако часто амфетамины хроматографируются в виде несимметричных пиков, поэтому необходимо проводить исследование, получая их ацетильные производные. Для этого к 3 - 4 мг растертой в порошок таблетки или упаренному досуха экстракту с бумажек добавляют 0,2 мл уксусного ангидрида ангидрида трифторуксусной кислоты и выдерживают смесь в течение 30 - 40 мин. Указание: при работе с ангидридом трифторуксусной кислоты необходимо работать под тягой. Пробу полученного раствора после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Индексы удерживания амфетаминов и их ацетильных производных приведены в табл. Амфетамин Индекс удерживания вещества Индекс удерживания ацетильного производного вещества Относительный массовый коэффициент к метилстеарату 1. МДА 1,35 2. МДМА 1,25 3. МДЕА 1,48 4. ДОМ 1,19 5. ПМА 1,17 6. ДМА 1,20 7. ТМА 1,45 8. ДОБ 1,53 9. ДОХ 1,53 МБДБ 1,24 БДБ 1,58 ДОЭТ 1,10 Мескалин 0, Количественное определение проводят следующим образом: таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. Если соответствующий амфетамин нанесен на бумажки, к 1 - 2 взвешенным и измельченным ножницами бумажкам размером 1 см х 1 см добавляют 1 мл хлороформа, каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH , доводят растворитель до кипения; после охлаждения отбирают как можно больше растворителя, стараясь не захватить водную часть, добавляют новую порцию хлороформа, доводят его до кипения; растворитель также отбирают и объединенные хлороформные экстракты упаривают досуха. После окончания нагрева, охлаждения и отстаивания 1 мкл полученной смеси хроматографируют на кварцевой капиллярной колонке длиной 12 - 20 м и диаметром 0,2 мм с метилсиликоновой стационарной фазой OV, SE, SE, OV На коротких колонках до 20 м ацетильное производное ДОБ может не разделиться с метилстеаратом. Перед определением проводят калибровку хроматографа с использованием чистых метилстеарата и соответствующего амфетамина. При отсутствии образцов чистых амфетаминов используют относительные массовые коэффициенты табл. В этом случае расчет содержания производного амфетамина проводят по формуле:. При количественном определении можно также использовать ангидрид трифторуксусной кислоты. Подготовку пробы в этом случае проводят так же, как и в случае уксусного ангидрида, однако после добавления ангидрида уксусной кислоты смесь не нагревают, а выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Исследование методом хроматомасс-спектрометрии проводят для качественного выявления амфетаминов. Для исследования были подобраны следующие условия. Предварительное разделение компонентов пробы на кварцевой капиллярной колонке длиной 12 - 25 м и диаметром 0,2 мм с диметилсиликоновой стационарной фазой. Газ-носитель - гелий. Ионизация электронным ударом энергия 70 ЭВт. Подготовка пробы аналогична пробоподготовке для газовой хроматографии без дериватизации. Следует отметить, что работа с уксусным ангидридом сопряжена с определенными сложностями, поэтому исследование амфетаминов нужно проводить с чистой газохроматографической системой то есть необходимо проводить регулярную чистку детектора, инжектора и кондиционирование хроматографической колонки. После окончания работы с уксусным ангидридом нужно ввести в инжектор хроматографа 3 раза по 1 мкл метанола или этанола. Исследование методом жидкостной хроматографии применяют как для качественного выявления производных амфетамина, так и для их количественного определения в экспертных образцах. Анализ проводят на жидкостном хроматографе 'Милихром-4' или аналогичных жидкостных хроматографах , используя для разделения компонентов один из вариантов высокоэффективной жидкостной хроматографии - обращенно-фазную распределительную хроматографию. Буфер указанного состава должен иметь значение pH3. В случае отклонения pH буфера от указанной величины следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение pH буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать pH-метр любого типа. Для приготовления подвижной фазы фосфатный буфер смешивают с ацетонитрилом в указанном соотношении и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на 20 мин. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувают гелием в течение 20 мин. На рис. Полученное при этом разрешение хроматографических пиков позволяет проводить количественное определение компонентов смеси. По имеющимся данным, образцы аналогичного качественного состава наиболее часто представлены среди реальных объектов экспертного исследования. Хроматограмма модельной смеси четырех производных амфетамина, полученная в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра 'Милихром-4'. Хроматографические параметры разделения некоторых производных амфетамина для указанных условий приведены в табл. Анализируемый амфетамин Абсолютное время удержания, мин. Исправленное время удержания, мин. При отсутствии данного комплекса снятие УФ-спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром-4' при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественного определения производных амфетамина калибруют УФ-детектор, применяя для этого растворы индивидуальных веществ с точно известной концентрацией метод абсолютной калибровки. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики, определяющие зависимость площади хроматографического пика вещества при детектировании сигнала на строго заданной длине волны от его концентрации в растворе. Если для приготовления калибровочных растворов используют производные амфетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в экспертных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Калибровки следует периодически проверять, хроматографируя растворы с известной концентрацией вещества. График зависимости площади хроматографического пика МДА от его концентрации в растворе спектрофотометрическое детектирование 'Милихром-4' на длине волны нм. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом: точную навеску анализируемого вещества тщательно измельченного экстрагируют в точном объеме подвижной фазы. Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 мин. Полученный раствор фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая время удерживания пиков компонентов хроматограммы анализируемого вещества с временем удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси. Для компонентов с близкими значениями времени удерживания проводят сравнение УФ-спектров и применяют метод добавок. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. Предел обнаружения производных амфетамина в анализируемых экстрактах для указанных условий хроматографирования составляет -8 величину не менее 1,0 - 1,5 x 10 г. Предел обнаружения определяется по величине достоверно регистрируемого детектором минимального аналитического сигнала высота пика индивидуального вещества при длине волны нм. За минимальную высоту пика принимают сигнал, в 5 раз превышающий уровень флуктуационных шумов, регистрируемых детектором. В процессе экстракции вещества таблетки подвижной фазой наряду с действующим началом МВДБ в растворе выявлены и другие компоненты, наблюдаемые на хроматограмме как неидентифицированные хроматографические пики. Необходимо обратить внимание на то, что при работе на одной и той же колонке в одних и тех же условиях анализа коэффициенты емкости и селективности разделения не должны варьировать от анализа к анализу. Основным фактором, влияющим на изменение этих параметров, является нарушение состава подвижной фазы. В случае непостоянства значений хроматографических параметров необходимо проверить правильность приготовления подвижной фазы и, если не наступит улучшение результатов, сменить колонку. Как показывает анализ экспертной практики, таблетки, изымаемые из незаконного оборота, наряду с амфетаминами содержат другие вещества - сахара, крахмал, соду и др. Поэтому ИК-спектры исходных объектов не дают правильного представления о содержании наркотического средства, но могут иметь важное значение для получения информации о наполнителях, которые, как правило, достаточно четко различимы в ИК-спектре исходного объекта. Методика выделения амфетаминов с целью их последующей идентификации методом ИК-спектроскопии заключается в следующем. При исследовании порошков и таблеток небольшую часть вещества после измельчения и гомогенизирования встряхиванием примерно 20 - 30 мг растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Затем к раствору, после тщательного перемешивания, добавляют несколько капель 0,1 N раствора гидроксида калия или натрия и 1 мл хлороформа. После перемешивания и отстаивания смеси осторожно отбирают 0,6 - 0,8 мл жидкости от нижнего хлороформного слоя и переносят в агатовую ступку. В этом случае образец бумаги с нанесенным на нее веществом разрезают на мелкие части и заливают 1 мл 0,1 N раствора соляной кислоты. Экстракцию проводят в течение 10 мин. Раствор центрифугируют при об. Водную фазу отделяют, а образец снова заливают кислотой и всю операцию повторяют еще раз. Объединенные кислотные вытяжки по каплям подщелачивают 0,1 N раствором едкого натрия едкого калия до получения pH по универсальной индикаторной бумаге и экстрагируют 5 мл эфира 3 раза. Сухой остаток перетирают с бромидом калия и прессуют в таблетку. Далее регистрируют спектр на любом дисперсионном или ИК-Фурье -1 спектрометре с разрешением 4 см и сопоставляют его с базой данных ИК-спектров наркотических средств, сравнивая спектры по наличию, форме и относительной интенсивности полос поглощения. Для амфетаминов, основания которых представляют собой маслянистые жидкости см. Однако в этом случае наблюдается худшая сходимость спектра с библиотечным. Следует отметить, что при наличии в исходном объекте двух или более амфетаминов в хлороформный слой будут экстрагироваться все амфетамины и их идентификация методом ИК-спектроскопии будет затруднена. Поэтому в таких случаях необходимо использовать более сложные способы пробоподготовки - твердофазную экстракцию или препаративную ТСХ для выделения индивидуальных компонентов и проведения их последующего определения методом ИК-спектроскопии. Наиболее важное значение метод УФ-спектроскопии приобретает при проведении количественных определений амфетаминов. Метод имеет ряд достоинств: простота и экспрессность определения, возможность проведения определений в водных растворах. Кроме того, метод не требует наличия редких реактивов и растворителей, отсутствует стадия сложной предварительной пробоподготовки объекта, определению не мешают такие часто встречающиеся наполнители, как сахара, крахмал, стеараты, сода. Оборудование для УФ-спектроскопии имеется практически во всех экспертно-криминалистических подразделениях. При использовании метода УФ-спектроскопии для количественных определений необходимо иметь построенную калибровочную кривую по стандартным растворам на данном приборе. В основе количественных определений спектральными методами лежит закон Бугера-Ламберта-Бера, устанавливающий зависимость между оптической плотностью и концентрацией анализируемого раствора. Для амфетаминов было проведено исследование, позволяющее определить интервал концентраций, в котором соблюдается линейная зависимость оптической плотности от концентрации раствора, то есть диапазон концентраций, в котором следует проводить количественные определения см. В большинстве случаев линейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается для значений оптической плотности до 1,3 - 1,5, а реально измерения ведутся при оптических плотностях не менее 0,05 - 0, Таким образом, при количественном определении амфетаминов оптическая плотность раствора должна быть от 0,1 А до 1,5 0,1 А. Исходя из данных табл. Поэтому при приготовлении стандартных растворов концентрация раствора должна находиться в указанных выше рабочих диапазонах. Следует выделить два способа количественного определения веществ методом УФ-спектроскопии. Первый способ - самый простой, но он требует наиболее полного знания о составе объекта и применим к смесям, не содержащим каких-либо веществ, поглощающих в той же области, что и определяемый компонент. При этом необходимо убедиться с помощью любого физико-химического метода в наличии только одного из амфетаминов в пробе и отсутствии мешающих веществ веществ, поглощающих в той области спектра, которая используется для спектрального исследования. Затем следует взять точную навеску анализируемого вещества 10 - 20 мг , растворить в точно измеренном объеме дистиллированной воды 50 мл , подкисленной несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, разбавить раствор в 10 раз и сравнить оптические плотности пробы и стандартного раствора исследуемого амфетамина в максимуме поглощения максимумы поглощения приведены в табл. Вычисление содержания наркотического средства в анализируемой пробе проводят по формулам:. При наличии в пробе нескольких амфетаминов данным способом определять содержание наркотических компонентов нельзя, поскольку амфетамины имеют близкие значения максимумов поглощения в диапазоне - нм, что не позволяет проводить их индивидуальное определение. Поэтому в данном случае следует использовать другой способ определения. Второй способ количественного определения представляет собой сочетание методов ТСХ и УФ-спектроскопии, требует более длительной пробоподготовки объекта, но является универсальным методом при исследовании различных смесей, содержащих один или несколько амфетаминов, а также различные наполнители. Принципиальная схема количественного определения наркотических веществ методом УФ-спектроскопии с предварительным разделением методом ТСХ включает несколько этапов. Следует отметить, что количественное определение проводится после идентификации наркотических веществ в исследуемом объекте любым физико-химическим методом. Этап 1. Приготовление раствора, содержащего определяемое вещество, путем растворения части таблетки или порошка, поступивших на исследование, в органическом растворителе метаноле, хлороформе, воде и др. При поступлении на исследование небольшого количества водного раствора можно использовать данный раствор без предварительной подготовки. При поступлении на исследование нескольких миллилитров водного раствора желательно проводить 2 - 3-кратную экстракцию водного раствора органическим растворителем для наиболее полного извлечения и концентрирования определяемого вещества. Экстракцию органическими растворителями анализируемого и стандартного с известной концентрацией водных растворов проводят в одинаковых условиях. Этап 2. Нанесение анализируемого раствора и раствора, содержащего точно известную концентрацию определяемого вещества стандартного раствора , на хроматографическую пластину. Нанесение осуществляется на подогреваемом столике, входящем в комплект для ТСХ, так как необходимо наносить, как правило, 10 - 50 мкл раствора в зависимости от концентрации вещества. Количественное содержание вещества в пятнах можно регулировать при осмотре пластины в УФ-лучах, при этом пятна должны быть четко различимы и иметь хорошую интенсивность гашения флуоресценции. Этап 3. Хроматографирование пластины в камере с одной из систем растворителей, которые рекомендованы в разделе данного пособия, посвященном исследованию методом тонкослойной хроматографии. Этап 4. Выделение смыв с пластины зон, содержащих определяемое вещество, полученных из анализируемого и стандартного растворов. После хроматографирования и высушивания пластины необходимо отметить расположение зон на пластине карандашом. Затем для пластин на гибкой, полимерной основе следует вырезать три фрагмента в виде квадратов площадью 1 кв. Для пластин на стеклянной основе следует соскабливать отмеченные зоны скальпелем в соответствующие емкости например, бюксы. Таким образом готовят анализируемый, стандартный и 'холостой' растворы для последующего фотометрирования. Этап 5. Сравнение оптических плотностей анализируемого и стандартного растворов в УФ-области, вычисление концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе. Фотометрирование можно проводить на любом спектрофотометре в УФ-области спектра в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, отмечая оптическую плотность анализируемого и стандартного растворов относительно 'холостого' раствора в максимуме поглощения. Вычисление концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе проводят по формуле:. Относительная погрешность измерения количества вещества методом УФ-спектроскопии составляет 3 - 5 отн. Материалы конференции по стимуляторам амфетаминового типа. Вена, 12 - 16 февраля, Kovar K-A. United Nations. Dovision of Narcotic Drugs, Vienna, N The Merck Index. Twelfth Edition. Division of Narcotic Drugs, Vienna, N 5: - Neuninger H. Information Manual on Desinger Drugs. World Health Organization. Geneva, The Farmaceutical Press, London, Oesterreichische chemishe Zeitschrift. N - Terry A. N 4: - Drug Enforcement Handbook. Department of Justice. Shulgin A. Plenum Publishing Company New York, Department of Health and Human Services. Haffmans G. N 2: Christine Brown F. Multilingual dictionary of narcotic drugs and psychotropic substances under international control. United Nations, A chemical Love Story. Transform Press, Центр экспертиз при Институте судебных экспертиз и криминалистики. Toggle navigation. Методики экспертного исследования 1. Исследование методом капельных цветных реакций Наиболее доступным реагентом, позволяющим выявлять амфетамины, является реактив Марки. Метамфетамин Коричневый 2. Исследование методом тонкослойной хроматографии Часть таблетки массой 3 - 10 мг растирают в ступке, добавляют 0,5 мл хлороформа, каплю 0,1 N водного раствора КОН NaOH и нагревают до начала кипения. Исследование методом газовой хроматографии и хроматомасс-спектрометрии Исследование методом газовой хроматографии применяют для качественного выявления амфетаминов и их количественного определения. Мескалин 0,95 Количественное определение проводят следующим образом: таблетку растирают в ступке и гомогенизируют полученный порошок встряхиванием. Исследование методом жидкостной хроматографии Исследование методом жидкостной хроматографии применяют как для качественного выявления производных амфетамина, так и для их количественного определения в экспертных образцах. Хроматограмма модельной смеси четырех производных амфетамина, полученная в режиме пятиволнового детектирования спектрофотометра 'Милихром-4' Рисунок не приводится. График зависимости площади хроматографического пика МДА от его концентрации в растворе спектрофотометрическое детектирование 'Милихром-4' на длине волны нм Рисунок не приводится. Исследование методом ИК-спектроскопии Как показывает анализ экспертной практики, таблетки, изымаемые из незаконного оборота, наряду с амфетаминами содержат другие вещества - сахара, крахмал, соду и др. Исследование методом УФ-спектроскопии Наиболее важное значение метод УФ-спектроскопии приобретает при проведении количественных определений амфетаминов. Литература 1. Заказать звонок. Спасибо, мы скоро свяжемся с вами.