4 метилбензофенон получение
4 метилбензофенон получениеМы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.
У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!
Наши контакты:
Telegram:
Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:
http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-13-15
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
Промышленные способы получения основных производных бензола. В промышленности при синтезе алкилпроизводных бензола в качестве алкилирующих агентов применяют главным образом алкилгалогениды в основном хлорпроизводные и олефины. В качестве катализатора при алкилировании алкилгалогенидами используют только хлорид алюминия, отличающийся наибольшей активностью из всех доступных апротых кислот. Он же может применяться при алкилировании бензола олефинами, но в этом случае пригодны и другие катализаторы кислотного типа H 2 SO 4 , безводный HF, BF 3 , фосфорная кислота на носителях, алюмосиликаты, цеолиты. Использование спиртов в качестве алкилирующих агентов менее эффективно, потому что при алкилировании спиртами АlСl 3 разлагается, а протые кислоты разбавляются образующейся водой. В обоих случаях происходит дезактивирование катализатора, что обусловливает его большой расход. При реакции с хлорпроизводными или олефинами АlСl 3 расходуется только в каталитических количествах. В первом случае он активирует атом хлора, образуя сильно поляризованный комплекс или ион карбония уравнение 4. В твердом виде хлорид алюминия практически нерастворим в бензоле и является слабым катализатором. Однако в присутствии хлороводорода хлорид алюминия начинает превращаться в темное жидкое вещество, так называемый комплекс Густавсона, обладающий высокой каталитической активностью, и реакция алкилирования постепенно ускоряется. Комплекс Густавсона можно приготовить, пропуская HCl при нагревании через суспензию АlСl 3 в ароматическом углеводороде. Во избежание медленного катализа твердым хлоридом алюминия этот активный каталитический комплекс целесообразно готовить предварительно и потом подавать в реакцию. Кроме HCl его образованию способствуют небольшие добавки воды или соответствующего хлорпроизводного, роль которых состоит в генерации HCl. Более приемлемо использовать HCl или RCl, т. По этой же причине необходимо хорошо осушать реагенты и следить, чтобы в реакционную смесь не попадала вода, способная вызвать бурное разложение комплекса. Другими катализаторными ядами являются многие сернистые соединения и аммиак, в меньшей степени — диены и ацетилен. Следовательно, жидкая реакционная масса при алкилировании с хлоридом алюминия состоит из двух фаз: В недавнем прошлом широко применялся при алкилировании твердый фосфорно-кислотный катализатор, в настоящее время больше внимание уделяется цеолитам, но преобладающее промышленное значение все же имеет хлорид алюминия, обладающий перед другими катализаторами рядам существенных преимуществ. Из алкилпроизводных бензола важнейшее практическое значение имеют этилбензол 8 и кумол \\\\\\\\\\\\\[ 9 ; изопропилбензол\\\\\\\\\\\\\]. Их получают сотнями тысяч т при действии на бензол этилена или пропилена соответственно в присутствии хлорида алюминия и хлороводорода уравнение 4. Синтез ведут в аппаратах непрерывного действия, представляющих собой эмалированные или футерованные графитовой плиткой многосекционные колонны. В нижнюю часть колонны через распылитель подается алкен. Однако наряду с целевыми продуктами образуются заметные количества диалкилпроизводных, которые отделяются при ректификации; не вступивший в реакцию бензол возвращается в реактор. Свежий бензол вместе с бензолом, возвращенным со стадии разделения, поступает в колонну 3 , предназначенную для осушки бензола азеотропной ректификацией. Низкокипящая азеотропная смесь бензола с водой конденсируется в конденсаторе 4 и разделяется в сепараторе 5 на два слоя. Воду с растворенным в ней бензолом отводят ее можно использовать для промывки реакционной массы , а бензольный слой стекает на верхнюю тарелку колонны 3 , создавая орошение. Осушенный бензол из куба колонны 3 в теплообменнике 2 подогревает бензол, идущий на осушку, и попадает в сборник 8 , откуда насосом непрерывно закачивается в алкилатор 9. Каталитический комплекс готовят в аппарате 6 с мешалкой и рубашкой для обогрева паром. В него загружают полиалкилбензолы ПАБ или смесь бензола и полиалкилбензола примерно в отношении 1: Приготовленный комплекс периодически вводят в алкилатор. Реакция проводится в непрерывно действующей колонне-алкилаторе 9 с горячим сепаратором 12 для отделения каталитического комплекса и обратным конденсатором 10 для возвращения испарившегося бензола и отвода тепла. Олефин поступает в низ колонны, предварительно проходя расходомер. Бензол из емкости 8 поступает в низ алкилатора, как и конденсат из обратного холодильника Технологическая схема производства этилбензола или изопропилбензола: Газы, отходящие после конденсатора 10 , содержат значительное количество паров легколетучего бензола особенно при использовании разбавленных фракций олефинов. Для улавливания бензола эти газы направляют в абсорбер 13 , который орошается полиалкилбензолами, выделенными из реакционной массы на стадии разделения. Собирающийся в нижней части абсорбера раствор бензола в полиалкилбензолах поступает в реакционный аппарат 9 для переалкилирования. Газы после абсорбера 13 промывают водой в скруббере 14 для удаления НСl и с6расывают в атмосферу или используют в качестве топочного газа. Углеводородный слой, отбираемый после сепаратора 12 , состоит из бензола, моно- и полиалкилбензолов. В нем присутствуют также в небольшом количестве другие гомологи бензола, получившиеся за счет примесей олефинов в исходной фракции или путем частичной деструкции алкильной группы под действием АlСl 3. При синтезе этил- и изопропилбензола реакционная масса содержит: Вся эта смесь проходит водяной холодильник 15 и дополнительно отстаивается в холодном сепараторе 16 , откуда каталитический комплекс периодически возвращают в алкилатор. Алкилат направляют после этого на очистку от растворенного хлороводорода и следов хлорида алюминия. С этой целью смесь промывают в системе противоточных колонн 17 и 18 вначале водой, а затем водной щелочью. Нейтрализованная смесь углеводородов алкилат поступает на ректификацию. Продукты реакции разделяют в нескольких непрерывно действующих ректификационных колоннах на схеме не показаны. В первой колонне отгоняют бензол и воду, растворившуюся в углеводородах на стадии промывки. В следующей колонне в вакууме отгоняют фракцию, содержащую главным образом целевой продукт, но с примесью ближайших гомологов бензола. Затем ее подвергают дополнительной ректификации с выделением технического этил- или изопропилбензола. Кубовая жидкость второй колонны содержит полиалкилбензолы с примесью продуктов осмоления, которые образуются под действием АlСl 3. Полиалкилбензолы отгоняют в вакууме от смол и используют для абсорбции бензола из отходящих газов и приготовления каталитического комплекса. Через эти промежуточные операции полиалкилбензолы снова возвращают в аппарат 9 , где их подвергают деалкилированию. Данная технология алкилирования бензола имеет ряд недостатков и в последнее время непрерывно совершенствуется. Так, для уменьшения количества сточных вод предлагалось разлагать кислотный алкилат небольшим количеством воды, при этом получается концентрированный раствор гексагидрата АlСl 3 , находящий разнообразное применение. Предлагалось проводить неодинаковые по скорости процессы алкилирования бензола и переалкилирования полиалкилбензолов в разных аппаратах, что снижает количество рециркулята и энергетические затраты и позволяет работать при меньшем избытке бензола по отношению к олефину. Один из вариантов усовершенствованного процесса алкилирования состоит в применении небольшого количества каталитического комплекса, растворяющегося в алкилате гомогенное алкилирование. Схема гомогенного алкилирования бензола представлена на рис. В алкилатор 1 подают этилен, бензол и небольшое количество каталитического комплекса, снимая выделяющееся тепло кипящим водным конденсатом и генерируя технологический пар при обычной технологии это тепло не утилизируется. Полученный алкилат поступает в переалкилатор 2 , куда подают полиалкилбензолы ПАБ со стадии разделения; взаимодействуя с бензолом, они образуют дополнительное количество целевого продукта. Алкилат из аппарата 2 дросселируют до атмосферного давления и подают в сепаратор 3 , при этом выделяющуюся энергию полезно утилизируют для испарения части бензола, который конденсируют и возвращают на алкилирование. Жидкий алкилат из сепаратора 3 охлаждают и направляют на нейтрализацию и последующее разделение. По этой технологии уже работают несколько установок большой единичной мощности. Технологическая схема процесса гомогенного алкилирования бензола: При гидрировании бензола получают циклогексан 2 — один из трех основных продуктов, определяющих спрос на бензол. Условия гидрирования бензола зависят от степени его чистоты. При наличии в бензоле примесей, содержащих серу, в качестве катализатора используют сульфиды никеля, кобальта, молибдена или вольфрама, нечувствительные к сернистым соединениям. Эти катализаторы требуют значительно более жестких условий гидрирования: В качестве сырья используют нефтяной или каменноугольный бензол. При использовании нефтяного бензола циклогексан получается высокого качества. Однако в последнее время все чаще используется каменноугольный бензол, который характеризуется повышенным содержанием примесей, и циклогексан, полученный из каменноугольного бензола, нуждается в дополнительной очистке. Циклогексан получается высокой степени чистоты. Процесс гидрирования протекает в две стадии: Бензол и водород поступают в основной реактор жидкофазного гидрирования 1 , в который предварительно насосом в виде суспензии подается катализатор. Однородность распределения катализатора обеспечивается барботированием газа через жидкость и интенсивной циркуляцией реакционного раствора через выносной теплообменник 3 , в котором генерируется технический пар низкого давления. Температура в реакторе регулируется за счет испарения циклогексана. Технологическая схема процесса производства циклогексана: Затем продукты через теплообменники отводятся в сепаратор высокого давления 6 и подвергаются фракционированию в колонне стабилизации 7. Газообразные продукты из сепаратора частично возвращаются на рецикл, а из колонны стабилизации через холодильник 8 поступают в сепаратор 9 , из которого отводят готовый продукт. Газы отдувки из сепаратора и колонны стабилизации используются в качестве топлива. Расход суспендированного катализатора составляет 1 кг на 2,3 т циклогексана. Активность катализатора зависит от содержания оксида углерода в водороде — максимально 0, масс. При нормальном режиме установка работает 5—6 месяцев до полной смены катализатора. Лимитирующими факторами производительности реактора гидрирования являются мощность жидкостных насосов и предельно допустимая скорость барботирования газа, при превышении которой начинается унос жидкости и катализатора с отходящими парами. При глубоком окислении бензола происходит деструкция ароматического кольца и образуется малеиновый ангидрид Предполагается, что процесс окисления идет через образование промежуточного продукта — 1,4-бензохинона. В промышленности этот способ получения малеинового ангидрида используется в больших масштабах. Процесс ведут путем контактно-каталитического окисления бензола в паровой фазе кислородом воздуха, катализаторами являются модифицированные смеси оксидов ванадия и молибдена. Окисление в этих условиях идет благодаря активации кислорода, хемосорбированного поверхностью катализатора с последующим его взаимодействием с углеводородом. Для отвода тепла реакции в межтрубном пространстве циркулируют расплавы нитрита натрия и нитрата калия. Нагретые соли, в свою очередь, отдают тепло воде, образуя пар высокого давления. Бензол в реакторе окисляется практически полностью. Затем газы через сепаратор 5 поступают в скруббер 6 , в котором улавливается водой оставшийся малеиновый ангидрид и другие растворимые в воде продукты реакции; малеиновый ангидрид при этом растворяется в воде, образуя малеиновую кислоту. Выходящий газ выбрасывается в атмосферу. В настоящее время более совершенными считаются конвертеры с гранулированным катализатором в псевдоожиженном слое. В них эффективно работает весь катализатор, и создаются условия, позволяющие значительно легче отводить тепло и точнее поддерживать необходимую температуру. Это повышает выход продукта на стадии контактирования. Технологическая схема производства малеинового ангидрида: Из хлорпроизводных бензола в промышленности в больших масштабах получают хлорбензол 10 и гексахлорбензол Промышленное производство хлорбензола — это крупнотажный непрерывный процесс. В качестве катализатора используют хлорид железа III , получающийся при взаимодействии хлора и металлического железа, загружаемого в аппарат в виде обрезков листового железа. Образующийся безводный хлорид железа III растворяется в бензоле и продуктах его хлорирования, благодаря чему реакция идет как гомогенно-каталитическая. Очень важно применять осушенные бензол и хлор, т. Кроме того, образующийся при этом хлороводород, растворяясь в воде соляная кислота , агрессивно действует на металлы. По мере образования хлорбензола начинается дальнейшее его хлорирование, и неизбежно получаются полихлориды, причем скорость этого процесса растет с повышением концентрации хлорбензола. В настоящее время в промышленности хлорбензол получают непрерывным методом рис. В верхней части хлоратора имеется сепарационный объем, не заполненный насадкой. Бензол и хлор подают в нижнюю часть аппарата. Пары бензола и, в небольшой степени, хлорбензола вместе с выделяющимся хлороводородом из верхней части аппарата поступают в теплообменник, конденсируются, отделяются от хлороводорода и после осушки возвращаются в процесс. Хлороводород направляется на абсорбцию. Реакционная масса, вытекающая из сепарационной части хлоратора, поступает на непрерывную ректификацию, в процессе которой хлорбензол и полихлориды отделяются, а бензол возвращается в цикл. Выделяющийся хлороводород улавливается водой и в виде соляной кислоты используется в промышленности. Лучшего соотношения пока не удалось достичь. Технологическая схема процесса непрерывного хлорирования бензола: В меньших масштабах выделяют и используют также пента- и гексахлорбензолы. В присутствии кислорода воздуха идет окисление хлороводорода и одновременное хлорирование бензола по суммарному уравнению 4. Одно из преимуществ этого метода заключается в практическом отсутствии полихлоридов, а основной его недостаток — трудность подбора материалов для аппаратуры, которая должна работать в среде хлороводорода и воды при высокой температуре. Из нитропроизводных бензола, полученных прямым нитрованием бензола, практическое значение имеют нитробензол и м -динитробензол. Нитробензол 23 в основном используется для получения анилина, потребность в котором постоянно возрастает; производство нитробензола крупнотоннажное и осуществляется непрерывным методом. В настоящее время потребность в м -фенилендиамине значительно возросла в связи с его применением для производства термостойких полимеров и волокон. Нитробензол в промышленности получают нитрованием бензола нитрующей смесью, в которой количество нитрующего агента несколько меньше теоретического. Это необходимо для того, чтобы азотная кислота была использована полностью и в продукте нитрования не было примеси динитросоединений. Небольшое количество не вступившего в реакцию бензола легко отделяется при перегонке. Непрерывное нитрование бензола проводится в нитраторе 5 — стальном аппарате, снабженном рубашкой, двумя внутренними змеевиками для охлаждения водой и двумя мешалками — турбинной и пропеллерной, посаженными на один вал. Верхняя мешалка турбинная служит для интенсивного смешения подаваемых на нее реагентов: Бензол, нитрующая смесь и отработанная серная кислота вводятся в нитратор непрерывно через дозирующие устройства из напорных баков 2, 3, 4 соответственно. Нитратор работает в режиме полного смешения. Технологическая схема процесса непрерывного нитрования бензола: Из нитратора реакционную массу подают с помощью насоса 7 в два расположенных последовательно спиральных теплообменника 6. Охлажденную реакционную массу подают в сепаратор непрерывного действия 8, в котором происходит разделение нитробензола и отработанной кислоты. Сырой нитробензол промывают водой, нейтрализуют аммиачной водой или раствором карбоната натрия; при этом легко удаляются минеральные кислоты. Нитрофенолы, образующиеся в качестве примеси, отмываются с трудом и при большом расходе воды. При нейтрализации аммиачной водой аммониевые соли нитрофенолов выпадают в осадок, который отделяют и утилизируют. В ряде случаев нитробензол без очистки передают на дальнейшую переработку — восстановление или сульфирование. Если нитробензол необходим в чистом виде, его очищают перегонкой в вакууме. Перед утилизацией этой кислоты из нее экстрагируют нитробензол. Экстракцию ведут бензолом, который при этом частично нитруется азотной кислотой, содержащейся в отработанной серной кислоте. В результате двухступенчатой экстракции полуторным по массе количеством бензола и последующего разделения слоев нитробензол практически полностью извлекается, а азотная кислота расходуется на нитрование бензола. Бензол со следами нитробензола собирают в емкость 1 , а затем направляют в нитратор 5. Циркуляция нитробензола вызывает образование и накопление заметных количеств динитробензола. Отработанная серная кислота идет на регенерацию или используется для получения суперфосфата. Получение нитробензола по непрерывному методу требует точного соблюдения технологического режима. Повышение температуры ускоряет процессы окисления. Несоблюдение режима промывки и нейтрализации сырого нитробензола приводит к образованию стойких эмульсий и увеличению примесей нитрофенолов в готовом продукте и т. Лишь надежная автоматизация всего процесса может гарантировать высокую производительность синтеза и получение нитробензола высокого качества. Нитратор снабжается также быстроходной мешалкой, термопарой для непрерывной регистрации температуры и автоматическим устройством, закрывающим подачу нитрующего агента при прекращении размешивания массы или ее перегреве. При этой же температуре производят отстаивание реакционной массы и отделение отработанной кислоты. Динитробензол промывают горячей водой, разбавленным раствором гидроксида натрия до нейтральной реакции и выделяют гранулированием в холодной воде. При этом орто - и пара -изомеры превращаются в соли соответствующих нитробензолсульфокислот и переходят в раствор. После отделения мета -изомера образовавшуюся эвтектическую смесь обрабатывают серной кислотой; при последующем охлаждении из нее можно выделить также о -динитробензол. При сульфировании бензола получают бензолсульфокислоту 25 и бензол-1,3-дисульфокислоту Производство бензолсульфокислоты крупнотоннажное, бензол-1,3-дисульфокислота производится в значительно меньших масштабах. Бензолсульфокислота — основной продукт сульфирования бензола. Технологическая схема сульфирования приведена на рис. Во внешние трубы испарителя в рубашку подается греющий пар давлением 0,8 МПа. Избыток бензола с парами воды через брызгоуловитель 4 поступает в холодильник-конденсатор 5 , в котором смесь бензола и воды конденсируется и охлаждается. Бензол после нейтрализации в колонне 7 возвращается на сульфирование. Теоретически можно было бы использовать эквимольное количество серной кислоты, однако этому препятствует образование сульфонов. Этот раствор может быть направлен для щелочного плавления и получения фенола. Если необходимо, упариванием этого раствора можно получить сухой бензолсульфонат натрия. Реакционную массу после разбавления водой частично нейтрализуют сульфитом натрия, а затем карбонатом кальция. Раствор бензолсульфоната натрия после фильтрации упаривают досуха. Известны и другие методы сульфирования бензола. Один из непрерывных методов состоит в том, что жидкий бензол пропускают через серную кислоту противотоком. Образующаяся бензолсульфокислота растворима в бензоле и вымывается затем из бензольного слоя водой. Промышленные методы сульфирования бензола были разработаны в основном для производства фенола: Бензол-1,3-дисульфокислота производится в значительно меньших масштабах, поэтому получают ее в промышленности периодическим способом в специальных чугунных или стальных аппаратах сульфураторах со специфическим днищем и крышкой. Сульфуратор снабжен рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой, термометром в гильзе, трубой для передавливания массы, в крышке имеются загрузочные отверстия. При прямом сульфировании бензола олеумом до бензол-1,3-дисульфокислоты получается значительное количество сульфонов, поэтому процесс обычно ведут в два этапа: По окончании сульфирования сульфомассу передавливают в аппарат, содержащий раствор сульфата натрия, и нейтрализуют серную кислоту гидроксидом кальция известковым молоком или карбонатом кальция мелом. После отделения сульфата кальция гипса и перевода кальциевой соли бензолдисульфокислоты в натриевую последнюю выделяют, выпаривая воду. Хлорметилирование бензола — один из промышленных методов получения бензилхлорида Для хлорметилирования бензола используют параформ параформальдегид , а в качестве катализатора ZnCl 2. Синтез проводят периодическим способом в стальных или эмалированных аппаратах, снабженных рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой и обратным холодильником. В производстве ацилирование бензола используется для синтеза жирноароматических \\\\\\\\\\\\\[ацетофенон 33 \\\\\\\\\\\\\] и ароматических кетонов \\\\\\\\\\\\\[бензофенон 35 , о -бензоилбензойная кислота 38 \\\\\\\\\\\\\]. При синтезе в качестве ацилирующих агентов обычно используют хлорангидриды и ангидриды кислот, в качестве катализатора хлорид алюминия. Важным условием для проведения процесса с высоким выходом продукта реакции является использование сухих реагентов, в частности бензола и хлорида алюминия. Проводят ацилирование периодическим способом в эмалированных аппаратах, снабженных рубашкой для обогрева и охлаждения, мешалкой и обратным холодильником. Контроль процесса обычно осуществляют по скорости, с которой выделяется хлороводород. После завершения процесса реакционную массу сжатым азотом передавливают в футерованный стальной аппарат на предварительно загруженную подкисленную воду. При разбавлении реакционной массы происходит разложение алюминиевого комплекса с выделением большого количества тепла, за счет которого отгоняется часть бензола с водой. Затем органический слой отделяют от водного, в котором остаются соли алюминия. Для выделения целевого продукта бензол отгоняют с водяным паром или весь органический слой подвергают фракционированной вакуум-перегонке. Бензол легко взаимодействует с СCl 4 в присутствии безводного хлорида алюминия. Бензальдегид 40 получают взаимодействием бензола с оксидом углерода и хлороводородом под давлением.
способ получения 1,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2h-1,4- бензодиазепин-2-она (нитразепама) (варианты)
4-Метилбензофенон
БЕНЗОФЕНОН
Дифенилкетон
БЕНЗОФЕНОН
4-Метилбензофенон
Дифенилкетон
Закладки шишки в Набережной Челны
способ получения 1,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2h-1,4- бензодиазепин-2-она (нитразепама) (варианты)
Купить закладки скорость a-PVP в Пудоже
Дифенилкетон
Подскажите про лекарства и тест на наркотики