Ацетация ТГК
Ацетат ТГК по силе вдвое превосходит обычный ТГК. На шкале Адамса ТГК – 7.3, в то время как ацетат ТГК – 14.6. Более того, имеет место 25% увеличение веса после добавления молекулярной структуры ацетата. Эффект от ацетата более одухотворенный и психоделичный по сравнению с обычным продуктом. Наиболее уникальное свойство этого вещества в том, что его действие начинает ощущаться по прошествии около 30 минут после приема.
Построение защитного бокса (глов-бокса), в котором производится конвертация высокоповернутых форм ТГК в их ацетаты
Поскольку процесс конвертации предполагает использование очень опасного химического реагента (уксусного ангидрида), требуется изготовить защитный бокс для проведения реакции, который помещает экран между химиком и аппаратурой, а так же обеспечивает проведение операции в отдельной атмосфере. Испарения нагретого уксусного ангидрида чрезвычайно пожароопасны и ядовиты. Вдыхание этих испарений есть наиболее неприятный, нежелательный и опасный опыт, поэтому глов-бокс защищает оператора от любых контактов с парами. Безопасное обращение с уксусным ангидридом настолько сложно, что необходимо использовать стандартное лабораторное оборудование и процедуры. Наблюдение за реакцией производится через защитное стекло, а манипуляции с аппаратурой – с помощью длинных перчаток, герметично присоединенных к корпусу бокса. Бокс также оборудуется соответствующим вытяжным вентилятором с двигателем в искробезопасном исполнении для быстрого удаления любых паров, возникающих при перемещении растворов, их проливах и т. п. Внутри бокса монтируется огнетушитель. В случае пожара или взрыва химик защищен толстой передней стенкой бокса и его конструкционными особенностями. Бокс также может быть использован для проведения других реакций, требующих наличие искусственной атмосферы для предотвращения взрыва или пожара.
Искусственная атмосфера создается заменой атмосферного воздуха в герметичном боксе на обезвоженный газообразный азот, что делает возгорание (в общем – окисление) невозможным. Азот вводится в камеру бокса сквозь отверстие с одной стороны ближе к верху бокса. Вытесняемый воздух удаляется через кран снизу противоположной стороны бокса. Успех проверяется зажжением спички внутри бокса. Если кислород удален, то это становится невозможным. В этом случае вытяжка используется только при необходимости удаления искусственной атмосферы из бокса.
Три места используются, как это описано ниже:
– Оборудование и химикаты в закрытых емкостях помещаются со стороны правой руки (место 1). В этом месте подготавливается аппаратура, но используется она посередине бокса в месте 2. Емкости открываются после герметизации бокса и замещения атмосферы в месте 1 посредством перчаток, вделанных в корпус бокса. Оператору ни в коем случае нельзя быть открытым воздействию опасных химикатов. Все манипуляции производить только внутри бокса.
Боковые стенки бокса выполнены из фанеры и могут открываться. Это служит 2-м целям: доступ в бокс возможен с 2-х сторон, а в случае взрыва его сила отводится в стороны, а усиленная передняя панель защищает химика (до чего ж любят сопли пожевать).
Конвертация ТГК в его ацетат
ТГК конвертируется в ацетат ТГК путем кипячения с обратным холодильником на протяжении 3 часов. Следующий аппарат собирается, как это показано на рисунке:
- 500мл термостойкая колба Pyrex с круглым дном, снабженная шлифом.
- Трубчатый холодильник со шлифом типа папа, подходящим к колбе.
- Металлический сосуд объемом как минимум 2000мл. для масляной бани для нагрева колбы.
- Термометр для контроля температуры масляной бани.
- Искробезопасная электроплитка.
- Реостат для контроля температуры плитки извне бокса.
- Кольцевой штатив и зажимы для крепления колбы и холодильника.
- Хлопковое масло.
- Уксусный ангидрид.
- Погружной насос, бачок с водой и шланги для холодильника.
Принцип перегонки примерно такой же, как тот, что был использован при изомеризации КБД в ТГК с кухонной аппаратурой с учетом того, что взрывоопасная и ядовитая натура уксусного ангидрида требует использования глов-бокса. Хотя использование глов-бокса и не обязательно при изомеризации, вы можете его использовать для внесения в процесс элемента безопасности.
Раствор уксусного ангидрида и конопляного масла кипятится в круглой колбе. Пары ангидрида поднимаются вверх и, конденсируясь в холодильнике, попадают обратно в колбу в виде капель.
Перед сборкой аппарата имейте в виду следующее: температура плитки должна контролироваться извне бокса для чего в цепь плитки устанавливается реостат. Бачок с охлаждающей водой и погружной насос также должны находиться вне бокса, а шланги заходить внутрь через загерметизированные отверстия в боксе. Это требование обусловлено необходимостью удаления из бачка воды и добавления льда во время проведения реакции.
Оборудование собирается и используется следующим образом: правая панель бокса открывается и в месте 1 на штативе собирается колба, холодильник, масляная баня, плитка. Колба погружается в масло как минимум на полдюйма. Электрические соединения и подключение шлангов не осуществляется, поскольку аппарат будет перемещен в центр (место 1) перед началом процесса.
Перед помещением в бокс, в колбу помещается отмеренное количество конопляного масла. Также в бокс помещается следующее: закрытая емкость с уксусным ангидридом, пустой отградуированный мерный стакан, стакан с хлопковым маслом (для наполнения масляной ванны чуть выше уровня раствора в колбе), а также пустой сосуд с открытым верхом той же высоты что и колба, но чуть большего диаметра. Этот контейнер будет поддерживать колбу во время разборки аппарата. Зажимы, поддерживающие холодильник, должны быть ослаблены и располагаться ниже горловины для того, чтобы при необходимости его можно было подвинуть вверх и обеспечить доступ к горловине колбы для добавления уксусного ангидрида. Правая сторона бокса закрывается, и камера заполняется азотом. Затем с помощью перчаток в месте 1 открывается емкость с ангидридом. Ангидрид наливается в мерный стакан из расчета 3 части ангидрида на 1 часть масла. Емкость с ангидридом закрывается, а ангидрид из мерного стакана аккуратно переливается в колбу. На колбу плотно надевается холодильник, который сверху неплотно закрывается резиновой пробкой.
Боковая панель бокса открывается и аппарат перемещается в центр (место 2). Ввод охлаждающей воды подключается к нижнему отверстию холодильника. Вывод – к верхнему, что даст гарантию того, что холодильник всегда заполнен водой. Шланги закрепляются скруткой или хомутами. Провод плитки подключается к реостату. Температура масляной бани контролируется термометром, повернутым к защитному стеклу бокса. В баню добавляется хлопковое масло. Пустой сосуд и закрытая емкость с ангидридом удаляются из бокса. Боковая стенка закрывается и фиксируется. В камеру добавляется больше азота до полного замещения воздуха. Зажигание спички в этот раз не очень хорошая идея. Здесь можно посоветовать заранее определить время, необходимое на замещение воздуха, потренировавшись на пустом боксе.
Бачок с погружным насосом заполняется водой со льдом, затем включается насос и холодильник заполняется водой. Масло в масляной бане нагревается путем включения плитки. Температура растет медленно (как видно по показаниям термометра), давая раствору в колбе нагреться до той же температуры.
Температура отмечается в момент, когда раствор начнет испаряться и капли чистого ангидрида начинают падать из холодильника обратно в раствор. Температура немного возрастает, пока раствор не начнет кипеть. Температура бани стабилизируется в этой точке. Кипение продолжается 3 часа. По мере необходимости из бачка с водой удаляется вода и добавляется лед.
По прошествии 3 часов плитка выключается и раствору дают охладиться до комнатной температуры. При этом вода в холодильнике должна продолжать циркулировать. После того, как температура раствора оставалась комнатной около 2 часов пробка вверху холодильника закрепляется. Она должна плотно прилегать к стенкам холодильника, но не должна быть чересчур зажатой. После этого насос выключается, и аппарат оставляется при комнатной температуре еще на час. Затем холодильник снимается с колбы, а пробка с верха холодильника перемещается на горловину колбы. Затем ослабляются зажимы колбы и колба снимается с бани. Колба протирается от масла (интересно чем, вначале про тряпку ни слова) и помещается в емкость, помещенную в бокс ранее. Затем боковина бокса открывается и оборудование разбирается.
Удаление уксусного ангидрида – следующий шаг. Дистилляция требует следующее оборудование, не использованное в предыдущем процессе:
- Колба Pyrex той же емкости с боковым отводом и 2 колбы Эрленмейера той же емкости.
- Набор стеклянных трубок, гибких трубок и резиновых пробок.
- Широкая емкость для использования в качестве ледяной бани для колб Эрленмейера.
- Несколько штативов и зажимов.
(холодильник еще нужен, но о нем опять ни слова)
Принцип перегонки примерно такой же, как тот, что был использован при изомеризации КБД в ТГК с кухонной аппаратурой с учетом того, что взрывоопасная и ядовитая натура уксусного ангидрида требует использования глов-бокса. Хотя использование глов-бокса и не обязательно при изомеризации, вы можете его использовать для внесения в процесс элемента безопасности.
Раствор уксусного ангидрида и конопляного масла кипятится в круглой колбе. Пары ангидрида поднимаются вверх и, конденсируясь в холодильнике, попадают обратно в колбу в виде капель.
Перед сборкой аппарата имейте в виду следующее: температура плитки должна контролироваться извне бокса для чего в цепь плитки устанавливается реостат. Бачок с охлаждающей водой и погружной насос также должны находиться вне бокса, а шланги заходить внутрь через загерметизированные отверстия в боксе. Это требование обусловлено необходимостью удаления из бачка воды и добавления льда во время проведения реакции.
Оборудование собирается и используется следующим образом: правая панель бокса открывается и в месте 1 на штативе собирается колба, холодильник, масляная баня, плитка. Колба погружается в масло как минимум на полдюйма. Электрические соединения и подключение шлангов не осуществляется, поскольку аппарат будет перемещен в центр (место 1) перед началом процесса.
Перед помещением в бокс, в колбу помещается отмеренное количество конопляного масла. Также в бокс помещается следующее: закрытая емкость с уксусным ангидридом, пустой отградуированный мерный стакан, стакан с хлопковым маслом (для наполнения масляной ванны чуть выше уровня раствора в колбе), а также пустой сосуд с открытым верхом той же высоты что и колба, но чуть большего диаметра. Этот контейнер будет поддерживать колбу во время разборки аппарата. Зажимы, поддерживающие холодильник, должны быть ослаблены и располагаться ниже горловины для того, чтобы при необходимости его можно было подвинуть вверх и обеспечить доступ к горловине колбы для добавления уксусного ангидрида. Правая сторона бокса закрывается, и камера заполняется азотом. Затем с помощью перчаток в месте 1 открывается емкость с ангидридом. Ангидрид наливается в мерный стакан из расчета 3 части ангидрида на 1 часть масла. Емкость с ангидридом закрывается, а ангидрид из мерного стакана аккуратно переливается в колбу. На колбу плотно надевается холодильник, который сверху неплотно закрывается резиновой пробкой.
Боковая панель бокса открывается и аппарат перемещается в центр (место 2). Ввод охлаждающей воды подключается к нижнему отверстию холодильника. Вывод – к верхнему, что даст гарантию того, что холодильник всегда заполнен водой. Шланги закрепляются скруткой или хомутами. Провод плитки подключается к реостату. Температура масляной бани контролируется термометром, повернутым к защитному стеклу бокса. В баню добавляется хлопковое масло. Пустой сосуд и закрытая емкость с ангидридом удаляются из бокса. Боковая стенка закрывается и фиксируется. В камеру добавляется больше азота до полного замещения воздуха. Зажигание спички в этот раз не очень хорошая идея. Здесь можно посоветовать заранее определить время, необходимое на замещение воздуха, потренировавшись на пустом боксе.
Бачок с погружным насосом заполняется водой со льдом, затем включается насос и холодильник заполняется водой. Масло в масляной бане нагревается путем включения плитки. Температура растет медленно (как видно по показаниям термометра), давая раствору в колбе нагреться до той же температуры.
Температура отмечается в момент, когда раствор начнет испаряться и капли чистого ангидрида начинают падать из холодильника обратно в раствор. Температура немного возрастает, пока раствор не начнет кипеть. Температура бани стабилизируется в этой точке. Кипение продолжается 3 часа. По мере необходимости из бачка с водой удаляется вода и добавляется лед.
По прошествии 3 часов плитка выключается и раствору дают охладиться до комнатной температуры. При этом вода в холодильнике должна продолжать циркулировать. После того, как температура раствора оставалась комнатной около 2 часов пробка вверху холодильника закрепляется. Она должна плотно прилегать к стенкам холодильника, но не должна быть чересчур зажатой. После этого насос выключается, и аппарат оставляется при комнатной температуре еще на час. Затем холодильник снимается с колбы, а пробка с верха холодильника перемещается на горловину колбы. Затем ослабляются зажимы колбы и колба снимается с бани. Колба протирается от масла (интересно чем, вначале про тряпку ни слова) и помещается в емкость, помещенную в бокс ранее. Затем боковина бокса открывается и оборудование разбирается.
Удаление уксусного ангидрида – следующий шаг. Дистилляция требует следующее оборудование, не использованное в предыдущем процессе:
- Колба Pyrex той же емкости с боковым отводом и 2 колбы Эрленмейера той же емкости.
- Набор стеклянных трубок, гибких трубок и резиновых пробок.
- Широкая емкость для использования в качестве ледяной бани для колб Эрленмейера.
- Несколько штативов и зажимов.
(холодильник еще нужен, но о нем опять ни слова)
Раствор в колбе нагревается, ангидрид начинает испаряться и поступает в холодильник где конденсируется в жидкость. Сконденсированный ангидрид собирается в приемную колбу. Эта колба, а также резервная колба, используемая для безопасности, погружаются в ледяную баню.
Оборудование собирается в местах 1 и 2. Холодильник имеет достаточный угол для того, чтобы ангидрид не скапливался в месте сочленения низа холодильника и выпускной трубки. Стеклянная трубка (ее срез) для впуска ангидрида в первую приемную колбу располагается ниже трубки, отходящей в резервную колбу. То же справедливо и для резервной колбы. Трубка, выходящая из резервной колбы оставляется открытой.
Боковая панель бокса закрывается, атмосфера замещается азотом, а затем производятся следующие манипуляции: при помощи перчаток содержимое колбы переливается в колбу для дистилляции при помощи воронки, срез трубки которой должен располагаться ниже бокового отвода, что предотвратит попадание раствора в холодильник. Колба для дистилляции плотно закрывается пробкой. В масляную баню добавляется хлопковое масло, в ледяную – вода и лед. Включается насос и плитка. Температура медленно поднимается до той, что была при кипячении. Данная температура поддерживается до тех пор, пока весь ангидрид не выкипит и не будет собран. Количество масла теперь будет на 25% больше первоначального. Температура масла поддерживается на том же уровне 1 час после того как последняя капля ангидрида попала в приемную колбу. Затем плитка отключается и маслу дают время охладиться до комнатной температуры при сохранении циркуляции воды через холодильник. Вода сливается из ледяной бани и емкость полностью высушивается. При помощи перчаток с приемной колбы снимается пробка с отверстиями и заменяется пробкой без отверстий. Зажимы ослабляют и колбы удаляют из ледяной бани. Следы воды тщательно удаляются с внешних стенок колбы. Ангидрид аккуратно переливают из колбы в защитный контейнер (как для серной кислоты – стеклянный сосуд в металлической оболочке)
Колбу, содержащую ацетат ТГК удаляют из бокса. Медленно по капле прибавляют несколько частей чистого этанола для разбавления масла. Этот раствор прибавляют к 5 частям воды и экстрагируют петролейным эфиром, как это было описано в технологии очистки при изомеризации. Затем эфир удаляют. Полученное масло опять разбавляют этанолом, а затем опять водой. Затем производят повторную чистку петролейным эфиром. Полученное после удаления петролейного эфира масло содержит ацетат ТГК и может быть употреблено любым из обычных способов.
Источник: D.Gold. Cannabis alchemy, глава 3 “THC Acetate”