Способ получения бензоилхлорида

Мы профессиональная команда, которая на рынке работает уже более 2 лет и специализируемся исключительно на лучших продуктах.

У нас лучший товар, который вы когда-либо пробовали!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/stuff_men

E-mail:

stuffmen@protonmail.com

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много Фейков!

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-13-15

Изобретение относится к способу получения бензилхлорида путем хлорирования толуола хлористым сульфурилом SO 2 Cl 2 при нагревании в присутствии инициатора - органической перекиси. В качестве органической перекиси используют пероксиацетали в расчетном количестве 0,, молей на 1 моль толуола, получаемые непосредственно внутри хлоратора in situ из гидроперекиси трет-бутила и простого эфира под воздействием SO 2 Cl 2. При этом в качестве гидроперекиси трет-бутила и простого эфира могут быть использованы тетрагидрофуран или диэтиловый эфир, взятые в мольном соотношении 1: Технический результат - высокий выход и качество продукта, улучшение и упрощение техники его выделения. Изобретение относится к способу получения бензилхлорида хлористого бензила молекулярной формулы С 6 Н 5 СН 2 Cl - важного полупродукта химической промышленности, используемого в производстве душистых и парфюмерных материалов, лекарственных средств, красителей и пластмасс. Известен способ получения бензилхлорида хлорметилированием бензола \\\\\\\\\\\\\\\[Промышленные хлорорганические продукты. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. При всех положительных особенностях: Вести процесс при мольном соотношении реагентов вообще невозможно. Доля примесей продуктов параллельного и последовательного хлорирования толуола столь высока, в том числе и при пониженных температурах, что заметно снижает выход целевого продукта и серьезно осложняет его очистку. Для получения монохлорпроизводного процесс проводят при кратном избытке толуола по отношению к хлору как в периодическом, так и непрерывном хлораторе. Наиболее близким к заявленному является способ получения бензилхлорида для малотоннажной химии и препаративных целей преимущественно из толуола и хлористого сульфурила в присутствии инициаторов - динитрила азобисизомасляной кислоты ДАК или перекисей бензоила, лаурила \\\\\\\\\\\\\\\[Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. В отсутствие добавок в темноте толуол не реагирует с SO 2 Cl 2 даже при кипячении в течение 6 часов. Наличие инициатора в количестве 0,, молей на 1 моль SO 2 Cl 2 позволяет получать бензилхлорид с высоким выходом за минут при нагревании толуола с SO 2 Cl 2 , взятыми в мольном соотношении 1: Примеси последовательно-параллельных реакций хлорирования толуола хлортолуолы, бензальхлорид и др. В примере известного способа при использовании 0,8 молей сухого толуола, 0,4 молей SO 2 Cl 2 и 0, молей ДАК реакция практически заканчивается в течение 15 мин. Высокую селективность замещения в указанном известном способе объясняют участием радикалов SO 2 Cl в стадии инициирования и роста цепи радикального процесса, что лежит в основе ряда теоретических обобщений, например \\\\\\\\\\\\\\\[Уотерс У. Механизм окисления органических соединений. Однако известный способ получения также не лишен серьезных недостатков. Не удается достигнуть количественной завершенности процесса по реагентам. Так, даже при использовании мольных соотношений толуола и SO 2 Cl 2 1: Указанный недостаток известного способа проявляется в усложненном варианте выделения целевого продукта из трехкомпонентной смеси непрореагировавшие толуол, хлористый сульфурил, бензилхлорид. Хотя температура кипения указанных веществ существенно различна, выделить бензилхлорид простой перегонкой в один прием затруднительно. После удаления летучих и легкокипящих продуктов рекомендуют дважды перегнать смесь толуола и хлористого бензила для получения чистого бензилхлорида, что как и ректификация никак нельзя считать удобным препаративным приемом. Известный способ ограничен набором применяемых для целей инициирования веществ. Сведения о применении соединений иной структуры, чем ацильные перекиси бензоила, лаурила или ДАК, в патентной литературе отсутствуют. Предлагаемый способ получения бензилхлорида позволяет решить проблемы, сопровождающие процесс радикального хлорирования толуола хлористым сульфурилом до целевого продукта. Задачей предлагаемого изобретения является расширение ассортимента эффективных инициирующих систем перекисной природы, обеспечивающих более высокий выход продукта и конверсию сырья , причем бензилхлорид высокого качества выделяется из реакционной смеси в один прием с использованием простой перегонки при атмосферном давлении. Получение бензилхлорида с использованием гидроперекиси трет-бутила и простого эфира, например тетрагидрофурана или диэтилового эфира, взятых в мольном соотношении 1: Пероксиацетали - хорошо известные инициаторы радикальных процессов замещения за счет участия алкоксирадикалов в стадии инициирования реакцией отрыва водорода от углеводорода, например толуола. Стадия роста цепи, в том числе с использованием радикала SO 2 Cl, принципиально не отличается от описанной на стр. Однако устойчивость пероксиацеталей как и ацеталей вообще в кислых средах относительно невысока. Применение нетрадиционного пути, а именно получение указанного соединения без его выделения непосредственно внутри in situ хлоратора, обеспечивает успех. В основе данных представлений лежит разработанный метод синтеза пероксиацетплей из простых эфиров и гидроперекисей под воздействием SO 2 Cl 2. Например, ТБПТГФ легко образуется при дозировании хлористого сульфурила в раствор гидроперекиси трет-бутила в тетрагидрофуране мольное соотношение Способ получения 2-трет-бутилпероксициклоалканов варианты. Синтез других пероксиацеталей из простых эфиров в том числе алифатических и гидроперекисей под воздействием хлорагента описан \\\\\\\\\\\\\\\[Авт. Так, из диэтилового эфира и гидроперекиси в присутствии SO 2 Cl 2 образуется преимущественно ди-трет-бутилпероксиацеталь ацетальдегида по схеме. Быстрое образование перекиси в растворе толуола в заявленном способе, а затем ее гомолитический распад, по-видимому, обеспечивает более высокую эффективность инициирования. Выход бензилхлорида становится выше, чем в известном способе. Соответственно растет конверсия сырья, в том числе SO 2 Cl 2 , и, как результат, затруднений с выделением целевого продукта не наблюдается. Изобретение иллюстрируется примерами по хлорированию толуола хлористым сульфурилом в присутствии предлагаемой инициирующей системы на различных навесках сырья в сравнении с известными инициаторами, в том числе в условиях, подтверждающих и доказывающих эффективность инициирования перекисью, получаемой непосредственно внутри in situ хлоратора. В реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 74,0 г 0,8 моль толуола кв. Затем в реактор загружают 54,0 г 0,4 моль SO 2 Cl 2. Получено 89,0 г смеси, из которой в один прием, с использованием колбы Кляйзена, при т. В остатке 1,4 г темной массы. Подъем температуры наблюдается сразу после дозирования SO 2 Cl 2 с одновременным выделением газов. Получено г реакционной массы, из которой простой перегонкой в один прием выделено три фракции: Синтез бензилхлорида с использованием пероксиацеталя, получаемого in situ из гидроперекиси трет-бутила и диэтилового эфира. Подъем температуры и активное выделение газов наблюдалось практически сразу. Из смеси простой перегонкой выделена фракция с т. Получить чистый продукт в один прием не удается. После удаления непрореагировавших SO 2 Cl 2 и толуола в остатке от перегонки после т. В остатке 2,4 г темной массы. По анализу выделено 57,89 г толуола, израсходовано 43,11 г. Аналогично, но из 74 г толуола, 54 г хлористого сульфурила и 0,2 г ДАК получено ,4 г смеси, из которой после вакуумирования при мм рт. После вторичной разгонки выделено 32,2 г бензилхлорида, соответствующего литературным данным. Таким образом, сравнительные данные по синтезу бензилхлорида показывают, что более значительный выход продукта достигается только при использовании условий получения инициатора непосредственно в реакторном узле. Несомненно, это связано с повышением конверсии реагентов. Качество получаемого простой перегонкой в один прием продукта например, примеры 1 и 2 по предлагаемому способу практически не отличается от выпускаемого промышленностью бензилхлорида после тщательной ректификации. Судить об этом позволяет ГЖХ, самый надежный метод оценки качества продукта. В качестве эталона сравнения приведена хроматограмма см. В аналогичных условиях идентификации фиг. Метод ГЖХ позволяет объективно оценить сам факт образования бензилхлорида пример 6, фиг. В то же время показано, что как инициатор отдельно взятая гидроперекись см. Необходим простой эфир как обязательный компонент инициирующей системы. По предлагаемому способу получения бензилхлорида, по-видимому, можно использовать любой стабильный алифатический или циклический простой эфир. Особый интерес заслуживают диэтиловый эфир т. Хотя, вполне вероятно, что определенная их часть является балластом для цели синтеза эквимолекулярных количеств инициаторов см. Факт инициирования реакции хлорирования толуола именно пероксиацеталем, получаемым внутри хлоратора, подтверждается результатами по применению чистой, индивидуально полученной ТБПТГФ пример 6 , которая заметно инициирует реакцию в отличие от ГПТБ пример 7. Исходя из свойств пероксиацеталя стадия зарождения цепи всегда связана с первичной атакой алкоксирадикалов на углеводород, что реализуется в преимущественном порядке внесения добавки в систему. Лучше добавку гидроперекиси и эфира вносить раздельно или вместе в толуол, а затем все количество хлористого сульфурила примеры 1, 2 и 4. Допустимо быстрое внесение раствора гидроперекиси в эфире в смесь толуола и SO 2 Cl 2 пример 3. При этом совершенно не допустимо изменение концентрации реагента или соотношения реагентов во времени пример 5. Быстрое образование in situ инициатора и его быстрый гомолитический распад не гарантирует эффективного течения цепного процесса при нарушении соотношения реагирующих веществ на начало реакции. Хуже происходит конверсия сырья и меньше выход продукта. При этом увеличение времени взаимодействия не приводит к улучшению каких-либо характеристик продукта. Следует отметить, что реакция между толуолом и хлористым сульфурилом в предлагаемых условиях, по-видимому, практически заканчивается течение минут. Предлагаемый способ получения бензилхлорида характеризуется более высокой полезностью по более высокому выходу продукта, простоте его выделения, высокому качеству по сравнению с известным. Связано это с лучшей конверсией сырья. При условии недостатка SO 2 Cl 2 по отношению к толуолу следовало бы говорить о большей степени превращения прежде всего хлористого сульфурила. Однако при выбранном методе выделения продуктов относить это к значениям величин неконвертированного SO 2 Cl 2 т. Более объективным, как и в известном контрольном опыте см. Таким образом, заявленный способ позволяет получать бензилхлорид с высоким выходом и качеством с использованием простого и доступного метода его выделения из реакционной смеси - простой перегонки при атмосферном давлении. Предложена новая инициирующая система, которая значительно расширяет ассортимент эффективных инициаторов хлорирования толуола SO 2 Cl 2 до бензилхлорида. Способ получения бензилхлорида по п. Регистрация патентов Помочь проекту Найти. Курдюков Адольф Михайлович RU. Емельянова Елена Борисовна RU. Сватеев Алексей Викторович RU. Курдюкова Татьяна Адольфовна RU. Изобретение относится к способу получения хлорпроизводных толуола, а именно хлористого бензила, бензоилхлорида, бензальхлорида, являющихся исходным сырьем для синтеза аминов, кислот и спиртов. Изобретение относится к способу получения хлористого бензила - промежуточного продукта в производстве лекарственных и душистых веществ, средств защиты растений. Изобретение относится к области хлорорганического синтеза, конкретно к получению хлороформа и хлорированных в боковую цепь ароматических углеводородов. Изобретение относится к хлорорганическому синтезу, конкретно - к получению хлороформа и хлорированных в боковую цепь ароматических углеводородов. Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к получению 1,1-дихлор-З-фенилпро. Изобретение относится к технологии получения хлорорганических соединений, а именно к способу получения гексахлорпараксилола - исходного продукта для получения терефталилхлорида, составной части композиции для ускорения полимеризации в шинной промышленности и лечебного препарата в медицине и ветеринарии. Изобретение относится к способу получения I I-тетрафтор-n-ксилола ТФПК , использующему в качестве полупродукта синтеза 1,1,2,2,9,9,10,октафтор\\\\\\\\\\\\\\\[2,2\\\\\\\\\\\\\\\]-парациклофана мономера для получения покрытий и пленок поли- I I-тетрафтор-n-ксилилена методом пиролитической полимеризации. Изобретение относится к способу получения перфторциклоалканов. Оказать финансовую помощь проекту FindPatent.

Способ получения бензоилхлорида

Бензилхлорид

БЕНЗОИЛХЛОРИД

Способ получения бензилхлорида