Спектрофотометрия способы расчета
Спектрофотометрия способы расчетаСкачать файл - Спектрофотометрия способы расчета
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны А - оптическая плотность испытуемого раствора; а - навеска субстанции, в граммах; - удельный показатель поглощения Раствор используют свежеприготовленным или Срок хранения раствора. Раствор используют свежеприготовленным или Срок годности раствора. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора стандартного образца на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны А - оптическая плотность испытуемого раствора; А 0 - оптическая плотность раствора СО Подписаться на уведомления о новых комментариях. Ювелирные гравировальные станки с ЧПУ. Главная Обсуждения Форум По регистрации ЛС Регистрация цен ЛС Клин исследования По регистрации БАД Организации Персоналии Стоматология Законы Регистрация БАД Регистрация ЛС Шаблоны Регистрация цен Шаблоны Лицензирование Клинические исследования Контроль качества Ввоз, вывоз, ВЭД Шаблоны Продажи опт, розница Производство ЛС Словарь Стоматология Стандарты Приказы Реестры Гос. Главная Законы Регистрация ЛС Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. Макет нормативной документации на субстанцию - Количественное определение. Новости Изменились Реквизиты Минздравсоцразвития для оплаты пошлин. Loading Главная Законы Регистрация ЛС Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. Индекс материала Правила составления, изложения и оформления стандартов качества на фармацевтические субстанции. Макет нормативной документации на субстанцию. Титульный лист нормативной документации если не будет деления на ФСП и НД. Химическое название по IUPAC, Структурная формула, Эмпирическая формула. При использовании метода ИК-спектроскопия. При использовании метода УФ-спектрофотометрия. При использовании метода ВЭЖХ. При использовании метода ТСХ. При использовании качественных реакций. Посторонние примеси или родственные соединения Метод ТСХ. Посторонние примеси или родственные соединения Метод ВЭЖХ. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Потеря в массе при высушивании. Изменились Реквизиты Минздравсоцразвития для оплаты пошлин.
Тема: Спектрофотометрия в фармакопейном анализе
Спектрофотометрия
В монархиях главой государства является
Рецепт приготовления шпрот в домашних условиях
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Каротиноиды являются природными пигментами и синтезируются бактериями, водорослями, лишайниками \\\[31, 36, 38\\\], практически всеми высшими растениями \\\[10\\\] и грибами \\\[8, 14\\\]. Биосинтезом данных соединений обусловлена окраска гидробионтов \\\[35\\\], членистоногих, рыб и оперения птиц \\\[2\\\]. Факты синтеза каротиноидов млекопитающими не известны. Восполнение потребностей организма человека в этих соединениях возможно только путем поступления с пищей, биологически активными добавками к пище или лекарственными средствами. Каротиноиды — биологически активные вещества БАВ , представляющие собой производные изопрена, которые традиционно классифицируют на две подгруппы: Каротиноиды обладают широким спектром фармакологических свойств, среди которых общепризнанными являются провитаминная, антиоксидантная, радиопротекторная и антиканцерогенная активности, которые в совокупности оказывают положительное влияние на иммунитет \\\[2, 14, 24\\\]. Эффективное изолирование каротиноидов из природных объектов, их анализ и стандартизация, разработка лекарственных и профилактических средств на их основе, проведение биотехнологических, фармакологических исследований возможны лишь при проведении оптимального качественного и количественного контроля этих БАВ. В настоящее время в арсенале исследователей, изучающих природные соединения, имеется достаточно современных аналитических методов, позволяющих устанавливать структуру, проводить идентификацию, определять количественное содержание любых БАВ \\\[26, 30\\\]. Изолирование индивидуальных каротиноидов из природных объектов непосредственно связано с проблемой установления или подтверждения их структуры. Определение структуры выделенных впервые, а также уже известных каротиноидов проводится, как правило, методом спектроскопии ядерного магнитного резонанса ЯМР \\\[29, 37\\\]. Несомненно, данный метод является наиболее информативным для установления структуры любого вещества, в том числе и каротиноидов, особенно в связи с тем, что за последние годы аппаратурный прогресс позволяет использовать магнитные источники высокой мощности, что обеспечивает регистрацию спектров высокого качества. Бриттона с соавторами \\\[24\\\] представлена наиболее полная информация о ЯМР-спектрах более каротиноидов. Достаточно часто для установления подлинности известных каротиноидов или идентификации вновь полученных индивидуальных представителей этого класса используют метод спектрометрии в инфракрасной области ИК-спектрометрия , позволяющий подтверждать структурные фрагменты и функциональные группы \\\[7, 20\\\] исследуемых веществ. Все чаще для анализа каротиноидов исследователи применяют методы ближней ИК-спектрометрии БИК и спектроскопии комбинационного рассеяния Raman-спектроскопия \\\[23, 34\\\]. В работах, опубликованных за последние годы, достаточно часто анализ каротиноидов исследователи проводят методом масс-спектроскопии, используя его как самостоятельный метод и в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией ВЭЖХ \\\[16, 25, 33\\\]. В настоящее время не потерял своей актуальности используемый долгие годы для идентификации \\\[4, 5, 25\\\], исследования чистоты \\\[21\\\] и количественного содержания каротиноидов \\\[3, 9, 18\\\] метод спектрофотометрии в ультрафиолетовой УФ и видимой областях \\\[22, 28\\\]. Как правило, каротиноиды идентифицируют по положениям максимумов светопоглощения, которые варьируют в зависимости от длины полиенового фрагмента, наличия в структуре циклических концевых групп, стерических эффектов, природы используемого растворителя и др. Полиеновая структура каротиноидов обусловливает интенсивное поглощение электромагнитного излучения в интервале от до нм, что соответствует окраске, присущей этим соединениям, — желтой, оранжевой, красной или их сочетанию \\\[2\\\]. Спектры поглощения каротиноидов в большинстве случаев характеризуются наличием трех максимумов поглощения или двух максимумов поглощения и плеча. В то же время известно, что электронные спектры некоторых каротиноидов, например астаксантина и гантаксантина, имеют по одному максимуму оптической плотности. Для выраженного избирательного поглощения в видимой области необходимо, чтобы молекула каротиноида содержала полиеновую цепь не менее чем из семи двойных связей. Если провести сравнительный анализ строения некоторых каротинов, изображенных на рисунке, и их максимумов поглощения, представленных в таблице, то эта взаимосвязь структуры и положения максимумов оптической плотности становится более наглядной, например для растворов в петролейном эфире. Так, фитоен и фитофлуен, которые являются предшественниками z-каротина в ходе биосинтеза каротиноидов, имеют в структуре лишь по 3 и 5 сопряженных двойных связей соответственно. Эти соединения не окрашены, имеют максимумы поглощения в УФ-области, а именно при , и нм фитоен и , и нм фитофлуен. Молекула z-каротина включает систему уже из семи сопряженных двойных связей. Спектр поглощения этого соединения характеризуется тремя максимумами поглощения в видимой области: Нейроспорин с 9 сопряженными связями в молекуле, окрашенный в слабо-желтый цвет, является промежуточным соединением между z-каротином и ликопином с максимумами поглощения при , и нм. Наиболее ненасыщенный из алициклических каротиноидов 11 двойных связей — это ликопин. В его молекуле нет циклических концевых фрагментов, он окрашен в красно-оранжевый цвет. Максимумы поглощения раствора ликопина расположены при , и нм. Сравнение электронных спектров анализируемых соединений позволяет прийти к заключению о том, что чем длиннее система сопряженных связей, тем сильнее батохромное смещение максимумов поглощения. Так, например, первый максимум поглощения анализируемых каротинов расположен при , и нм, второй — , и , третий — , и нм для x-каротина, нейроспорина и ликопина соответственно \\\[24, 22, 28\\\]. Кроме длины полиенового фрагмента, на характер спектра поглощения влияет число концевых циклов. Например, как и ликопин, b-каротин, окрашенный в желтый цвет, имеет 11 сопряженных двойных связей. Однако его молекула содержит два концевых цикла, что приводит к пространственному взаимодействию метильной группы при С5 в цикле с водородом при С8 в полиеновой цепи, а это обусловливает гипсохромный сдвиг положения максимумов поглощения , , нм. В структуре g-каротина также 11 сопряженных связей, но один концевой цикл, вследствие чего максимумы поглощения смещены в длинноволновую область — , , нм. При анализе взаимного влияния длины полиенового фрагмента и числа концевых циклов в структуре каротинов на положение максимумов поглощения прослеживается следующая зависимость: В то же время увеличение числа циклических фрагментов при равном количестве сопряженных связей, как правило, приводит к смещению максимумов оптической плотности в сторону коротковолновой области гипсохромный сдвиг максимумов поглощения. Например, для d-каротина, содержащего в структуре 10 сопряженных связей и один концевой цикл, максимумы поглощения наблюдаются при , , нм, для a-каротина, также содержащего в своей структуре 10 сопряженных связей, но уже два концевых цикла, максимумы электронной плотности смещены в коротковолновую область и фиксируются при , , нм. Анализ взаимосвязи структуры и характера электронного спектра на примере некоторых каротинов показывает, что положения максимумов поглощения могут служить базовой информацией при изучении структуры этих БАВ. Кроме того, столь индивидуальный характер спектра поглощения каротиноидов является приемлемым параметром для их идентификации. Бриттон предложил решение данной проблемы путем определения соотношения максимумов оптической плотности \\\[2\\\] исследуемого вещества. Как правило, с этой целью рассчитывают соотношение высот третьего максимума поглощения III ко второму II. Полученное значение выражают в процентах, считая базовой линией прямую, проведенную через минимум между изучаемыми максимумами оптической плотности. Значение данной характеристики электронного спектра индивидуального каротиноида зависит от используемого растворителя. Эта характеристика электронного спектра позволяет не только идентифицировать практически все индивидуальные каротиноиды, но и судить об их чистоте \\\[22, 24, 28, 33\\\]. Отечественная научная фармацевтическая школа достаточно широко использует метод спектрофотометрии как для качественного, так и для количественного анализа каротиноидов. Так, при проведении исследований по стандартизации плодов шиповника Rosa Sp. В процессе мониторинга биотехнологического получения каротиноидов из биомассы бактерий Halobacterium halobium установление подлинности этих БАВ проводили при нм, что соответствует максимуму поглощения суммы каротиноидов. Разделение полученной смеси каротиноидов методом колоночной хроматографии показало наличие в ней нескольких фракций. Одна из них имела максимум оптической плотности при нм и была идентифицирована авторами как ксантофилл. В 3, 4 и 5-й фракциях установлено присутствие b-каротина с максимумом поглощения при нм. В качестве элюента авторы использовали ацетон \\\[9\\\]. Данные литературы свидетельствуют о возможности применения калия дихромата для построения градуировочного графика с целью расчета количественного содержания суммы каротиноидов в надземной части серпухи венценосной Serratula coronate L. Этот прием позволяет избежать необходимости использования дорогостоящих СО каротиноидов. Суммарное содержание каротиноидов в биомассе водоросли спирулины Spirulina platensis Nords. При разработке технологии получения сухого экстракта какалии копьевидной Cacalia hastate L. Оленников с соавторами \\\[12\\\] осуществляли контроль за процессом экстракции каротиноидов, определяя их суммарное содержание в гексановом извлечении из полученного экстракта при нм. Расчет суммы каротиноидов проводили также по величине удельного показателя поглощения b-каротина для раствора в гексане. Первушкин с соавторами \\\[13\\\] для расчета суммы каротиноидов в биомассе водоросли спирулины Spirulina platensis Nords. Юнусова с соавторами \\\[19\\\] в извлечении из плодов облепихи Hippophae Rhamnoides L. Определение суммарного содержания каротиноидов в сухом экстракте какалии копьевидной Cacalia hastate L. Результаты, полученные многими исследователями, позволяют предположить, что за максимумы поглощения каротиноидных извлечений из природных объектов \\\[3, 9, 18, 21\\\], возможно, ответственно не индивидуальное соединение, а сумма каротиноидов. Этот вывод подтверждается экспериментальными данными. Так, отмечено, что интенсивность окраски плодов и цветков в чистом виде или с различными оттенками определяется не только общей суммой каротиноидов, но и их соотношением \\\[4, 6\\\]. Например, в работе Д. Писарева с соавторами \\\[16\\\] методом масс-спектроскопии было подтверждено, что гексановое извлечение из плодов шиповника колючейшего Rosa spinosissima L. При изучении листьев алое древовидного Aloe Arborescens L. Анализ зарубежных публикаций за последние годы показал, что метод спектроскопии в УФ и видимой областях используется зарубежными исследователями для предварительной оценки качественного состава каротиноидов и степени их чистоты \\\[27, 31, 34, 36\\\]. В случае отсутствия СО индивидуальных каротиноидов или анализа суммы каротиноидов исследователи в большинстве случаев прибегают к установлению подлинности по положению всех трех максимумов оптической плотности \\\[25, 33\\\]. Бриттон с соавторами \\\[2, 22, 24\\\] рекомендует проводить подтверждение подлинности каротиноидов по трем максимумам поглощения и желательно, сравнивая спектры поглощения одного и того же каротиноида в нескольких растворителях, что значительно увеличивает достоверность результатов. В случае, когда известна величина удельного показателя поглощения для основного индивидуального каротиноида в объекте исследования \\\[25\\\], тогда расчет содержания суммы каротиноидов проводится в пересчете на него, например на нейроспорин \\\[26\\\]. Таким образом, зарубежными исследователями как метод количественного определения спектроскопия используется только для предварительной оценки содержания каротиноидов в изучаемом объекте. Анализ публикаций, посвященных спектрофотометрическому анализу каротиноидов, позволяет прийти к следующим выводам:. Журнал издается с года. В журнале публикуются научные обзоры, статьи проблемного и научно-практического характера. Журнал представлен в Научной электронной библиотеке. Номерам журналов и публикациям присваивается DOI Digital object identifier. Выбрать язык Русский English. О журнале Редакционная этика Экспертный совет Выпуски. Подписка Поиск Заказ Правила для авторов. Информация о статье Журнал. Показаны достижения по спектрофотометрическому количественному анализу каротиноидов. Статья в формате PDF. Исследование химического состава алоэ древовидного Aloe arborescens Mill. Эколого-географическая изменчивость плодов Hippophae Rhamnoides L. A guide to carotenoid analysis in foods, Delia B. Rodriguez-Amaya , Washington, Handbook for Carotenoid Analysis Delia B. Rodriguez-Amaya and Mieko Kimura Washington.: FURR Analysis of retinoids and carotenoids: Jean Soon Park, Jong Hee Chyun, Yoo Kyung Kim et al. Lorand T, Molnar P. Rosdina Rahiman, Mohd Alauddin Mohd Ali, Mohammad Syuhaimi Ab-Rahman Carotenoids concentration detection investigation: Издание научной и учебно-методической литературы ISBN РИНЦ DOI. Сочи, октября Приглашаем авторов представить свои издания в экспозиции на Московскую международную книжную выставку. Москва, сентября РЕЦЕНЗИИ и ОТЗЫВЫ кандидатов и докторов наук на статьи, авторефераты, диссертации, монографии, учебники, учебные пособия. Служба технической поддержки — support rae. Ответственный секретарь журнала Бизенкова М.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Молодежные шапки спицами схемы с описанием