Получение ледяной уксусной кислоты часть 1

Рады приветствовать Вас!

К Вашим услугам - качественный товар различных ценовых категорий.

Качественная поддержка 24 часа в сутки!

Мы ответим на любой ваш вопрос и подскажем в выборе товара и района!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/happystuff

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много Фейков!

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-13-15

Получаем ледяную уксусную кислоту. Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Уксусная кислота - важный реактив в органической химии, применяется как среда для проведения некоторых реакций. Настоящие джедаи всегда идут в обход, мы сделаем ледяную уксусную кислоту сами, чтобы поиметь систему. Есть несколько способов получения ледяной уксусной кислоты, это:. Ректификация разбавленной уксусной кислоты главный промышленный способ. В домашних условиях осуществима, я получал ледянку из уксусной эссенции, но это еблическое занятие. Хоть уксусная кислота не образует азеотропа с водой, но отделяется она плохо, намного хуже чем следует из разницы температур кипения. Наличие примесей минеральных солей а в пищевой эссенции их полно создает азеотроп, поэтому нужна минимум двойная ректификация. Процесс долгий, выход концентрированной кислоты маленький, вонь адская. Концентрирование уксусной кислоты вымораживанием. Если у вас есть морозильник дающий , можете попробовать. У меня продажная уксусная эссенция не замерзала ни в холодильнике, ни на улице в самый лютый мороз. Метод тоже еблический, много возни, мало выхода. Химическое получение концентрированной уксусной кислоты с последующей очисткой. Метод геморройный, но единственный дающий сколь-нибудь приемлемый выход и нормальное качество продукта. Дальше я буду описывать только его. Даст уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Перспективный метод, но мною не испытывался. Можно без шлифа как на фото , тогда придется подматывать ФУМкой. Вакуумный насос или автомобильный компрессор для шин. Железная кастрюля на 3 литра или больше. Кастрюлю выделяем под химию, использовать ее для приготовления пищи будет нельзя! Керамическая ступка с пестиком, большая. При отсутствии можно заменить подручными вещами. Ацетат натрия натрий уксуснокислый. Распространенный и доступный реактив. Можно изготовить из уксусной эссенции и соды, но лучше купить сразу килограмм 10, сэкономите время, деньги и получите лучший результат. Прекурсор, читайте как изготовить. По некоторым источникам, возможна замена на смесь ортофосфорной и пирофосфорной кислот, но мною такой вариант не проверялся. Марганцовка перманганат калия, калий марганцовокислый, KMnO4. Прекурсор, достать сложно, изготовить еще сложнее. Нужна для очистки уксусной кислоты от органических примесей. Если вас устроит квалификация выходного продукта 'тех' вместо 'ч', очистку марганцовкой можно пропустить. Также можно заменить на двухромовокислый калий осторожно: Лучше достаньте марганцовку, ее требуется всего 1г на литр продукта. Сульфат меди медный купорос, CuSO4. Широко доступен, продается в садово-огородных магазинах или магазинах реактивов. Обезвоживание ацетата натрия Итак, начнем первый этап, самый ебливый. Для получения ледянки нам нужно максимально обезводить все реактивы, потому что вся содержащаяся в них вода перейдет в продукт, что усложнит его очистку и уменьшит выход. Помещаем 1кг 3х водного ацетата натрия в кастрюлю на 3 литра комки можно не разбивать, кидаем как есть , ставим на плитку и включаем на малый нагрев. По мере испарения на поверхности образуется корка из смеси безводного ацетата с трехводным, эта корка мешает испарению, нужно периодически помешивать массу железным прутиком или длинной отверткой. Если долго не мешать и дать корке нарости, испарение прекращается, под коркой образуется слой перегретой жидкости, который кипит и брызжется во все стороны при ее протыкании. Поэтому мешайте вовремя, а если передержали - протыкайте корку в сторону от себя и сразу же накрывайте кастрюлю крышкой. Когда жидкой воды уже не видно, увеличиваем нагрев до полного не прекращая перемешивать. Теперь кастрюлю нужно укутать алюминиевой фольгой для уменьшения потерь тепла, не забудьте оставить дырочку для выхода водяного пара. Кастрюлю периодически открываем и помешиваем, соскребая наросты на стенках в расплав на дне. Делаем это до тех пор, пока вся масса ацетата не расплавится, после чего снимаем кастрюлю с плитки, накрываем крышкой и ждем охлаждения. Небольшое потемнение допустимо, частично разложившийся ацетат пригоден для следующего этапа, но это скажется на выходе. Плавленный ацетат застывает на дне кастрюли блестящей коркой. Откалываем куски зубилом, растираем их в ступке в мелкий порошок и засыпаем его в перегонную колбу. Делать это нужно сразу, так как безводный ацетат натрия сильно гигроскопичен. Колбу с порошком затыкаем пробкой и ставим на полку до следующего этапа. Получение уксусной кислоты Собираем прибор для перегонки состоящий из двухлитровой перегонной колбы с засыпанным ацетатом натрия, насадки Вюрца, 30см холодильника, аллонжа и приемной колбы. В верхнее горло насадки Вюрца вставляем делительную воронку если воронка не на шлифе, подматываем ФУМкой в которую наливаем серную кислоту. Серная кислота берется в Сразу считаем теоретический выход по ацетату, он равен Приоткрываем воронку и начинаем прикапывать серную кислоту к ацетату натрия со скоростью капли в секунду. В колбе будет образовываться белый туман из уксусной кислоты, если тумана слишком много и он полез в приемную колбу - снижаем скорость прикапывания. Как только вся кислота прибавлена, укутываем колбу теплоизоляцией, включаем нагрев на малую мощность, ждем закипания реакционной массы и отгоняем уксусную кислоту до рассчитанного на предыдущем этапе объема, или чуть больше. Скорость отгонки регулируем так, чтобы пары уксусной кислоты успевали конденсироваться в холодильнике граница конденсации хорошо видна визуально , для 40см холодильника это будет отгонка тонкой струей. В перегонной колбе должна остаться черная, слегка пузырящаяся масса. Если вы делаете эту реакцию не в первый раз, можно сократить временные затраты следующим образом: Таким образом мы используем экзотерму реакции для ускорения закипания реакционной массы, но нужно сначала набить руку чтобы реакция не вышла из под контроля. Делая впервые, работайте по медленному способу. После остывания перегонной колбы, в ней застывает плотный черный комок состоящий из смеси сульфата натрия, углерода и серной кислоты. Вымыть его можно горячей водой. Ставим колбу под струю из крана на полчаса. Основная реакция этого этапа: Чем слабее мы греем и меньше продукта отгоняем, тем чище результат ценой меньшего выхода. Я отгонял все что можно, положившись на дальнейшую очистку. Очистка уксусной кислоты Наша цель - выделить Для этого вносим в раствор марганцовку по 0. Следующую порцию вносят после обесцвечивания предыдущей. Прекращаем по внесении 1г на литр, либо при прекращении обесцвечивания. Важно знать что марганцовка нерастворима в чистой уксусной кислоте, если вы отогнали мало, кристаллики марганцовки будут падать на дно так как в растворе недостаточно воды, в таком случае ваш продукт не требует этого этапа очистки. Следующий шаг очистки - удаление воды. Удалять воду будем путем химического связывания безводным сульфатом меди. Обезвоживание купороса намного проще чем обезвоживание ацетата, просто насыпь и грей. Полученная засохшая масса легко измельчается в ступке. Фильтруем наш раствор через воронку с помощью вакуума отсасывая воздух из колбы Бунзена в которую вставлена воронка или под давлением накачивая воздух сверху из автомобильного насоса. Сульфат меди поглощает воду и синеет. Отжатый досуха сульфат извлекаем, засыпаем новую порцию и снова фильтруем, повторяем до тех пор, пока последняя порция сульфата не будет окрашиваться. Последний фильтрат содержит не более 0. Отработанный сульфат меди регенерируется нагреванием под тягой, сначала греем слабо, чтобы вышли пары уксусной кислоты, затем на полную. Последний шаг очистки - перегонка с удалением примеси серной кислоты. Собираем установку для перегонки с 50см дефлегматором и отбираем фракцию с температурами кипения Скорость отгона - частыми каплями. Методику перегонки я писал в статье про метанол. Поздравляю, вы получили ледяную уксусную кислоту реактивного качества. Она плавится и кипит при правильной температуре, в ее среде нормально идут органические реакции. Перейти к содержимому раздела Годнота Лютая, твоя Форум Правила Регистрация Вход. Страницы 1 Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться. Есть несколько способов получения ледяной уксусной кислоты, это: Колба Бунзена если собираетесь фильтровать под вакуумом.

Marktbreit Heroine kaufen

Получение ледяной уксусной кислоты часть 1

Получение ледяной уксусной кислоты ЛУК