Парацетамол получение реакция
Парацетамол получение реакцияКупить закладку: Кокаин (Кокс), Героин, Гашиш, Альфа-ПВП, Cтимуляторы, Экстази, Мефедрон, Амфетамин, Mdma, Марихуана, Эфедрон
«Vegas» - это команда профессионалов, ответственно подходящих к своему делу!
Качество:
Мы проделали большую работу и постоянно улучшаем качество нашего сервиса.
Надежность:
За время существования мы заработали репутацию надежного и стабильного поставщика.
-----------------------------------------------------------------------------------------
-----------------------------------------------------------------------------------------
Технический результат заключается в упрощении технологии и повышении выхода целевого продукта. Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения п-ацетиламинофенола I парацетамол , который обладает анальгезирующим действием и является составной частью ряда лекарственных препаратов. Известны, защищенные патентами, способы получения п-ацетиламинофенола из различных производных фенола или анилина. Одноступенчатое восстановление-ацетилирование п-нитрофенола осуществлено при взаимодействии его с тиоацетатом калия в присутствии тритона Х \\\\\\\\\\\\\[3\\\\\\\\\\\\\]. К недостаткам указанных способов следует отнести использование дорогостоящих химических реагентов, низкие выходы целевого продукта, наличие большого количества отходов. Анализ научно-технической литературы показал, что наиболее простым и технически доступным является синтез парацетамола I из п-нитрофенола III по схеме 1 путь: Наиболее близким к заявляемому способу по исходному сырью и его химическим превращениям является синтез парацетамола из п-нитрозофенола V схема 1, путь: В литературе описаны методики восстановления п-нитрозофенола V до п-аминофенола IV \\\\\\\\\\\\\[7\\\\\\\\\\\\\], который ацилируется при нагревании в уксусной кислоте до парацетамола I \\\\\\\\\\\\\[8\\\\\\\\\\\\\]. Однако восстановление нитрозофенола известно только реагентными методами, что сопряжено с необходимостью выделения и очистки промежуточного аминофенола IV и обуславливает появление большого количества токсичных отходов. Так в работе \\\\\\\\\\\\\[7\\\\\\\\\\\\\] описано восстановление нитрозофенола V в токе сероводорода с образованием при выделении и очистке п-аминофенола серусодержащих отходов. В то же время в литературе отсутствуют данные о безотходных, экологически чистых, эффективных каталитических способах гидрирования нитрозофенола V. Отсутствие технических решений по каталитическому гидрированию обусловлено высокой реакционной способностью п-нитрозофенола. Следует отметить, что поскольку процессы каталитического гидрирования протекают на поверхности раздела фаз, то скорость восстановления в значительной мере определяется эффективностью перемешивания реакционной среды. В то же время побочные процессы протекают во всем объеме реакционной массы и скорость их протекания может быть значительно выше реакции гидрирования. Скорость гидрирования можно увеличивать повышением температуры реакции. Однако с увеличением температуры реакции ускоряются и побочные процессы с участием нитрозо- и аминопроизводных, протекающие во всем объеме реакционной массы. Важнейшими параметрами, регулирующими процессы гидрирования, являются тип катализатора и применяемый растворитель. Варьирование этих параметров может изменить как механизм протекания каталитических процессов, так и повлиять на скорость побочных превращений. Таким образом для предотвращения побочных реакций необходимо было найти такие условия, чтобы реакция гидрирования протекала быстрее, чем побочные процессы. При этом образующийся аминофенол целесообразно было бы защитить от участия в побочных процессах и провести процесс быстро, но при низких температурах. Очевидно, что разработка практически реализуемого способа получения парацетамола гидрированием нитрозофенола является сложной задачей со многими неизвестными параметрами и далеко неочевидными перспективами ее решения. Действительно в условиях лаборатории было установлено, что при гидрировании п-нитрозофенола в диоксане в присутствии уксусного ангидрида над катализатором Ni-Re реакция гидрирования через ,5 часа прекращается, однако в качестве основного продукта из реакционной массы выделено производное диазобензола схема 2, пример 1. Так масса соединения, определенная масс-спектрометрически, соответствует расчетной. В ПМР спектре наблюдаются синглеты протонов метильных групп ацильных фрагментов и дублеты ароматических протонов. С учетом всего вышеизложенного задачей настоящего изобретения являлось разработка простого, экологичного, технологичного способа получения парацетамола, основанного на доступном сырье. Окончание реакции восстановления полноту превращения исходного нитрозофенола определяют по реакции Либермана \\\\\\\\\\\\\[9\\\\\\\\\\\\\] на отсутствие в реакционной смеси соединения, содержащего нитрозогруппу пример 4. Целевой продукт - парацетамол выделяют известными методами, в том числе фильтрацией от катализатора, отгонкой под вакуумом этилацетата, обработкой остатка водой и фильтрованием. Идентичность образцов целевого продукта, полученного предлагаемым способом и ацилированием заведомого п-аминофенола, подтверждена совпадением температуры плавления соответствующих образцов и отсутствием температурной депрессии, для пробы смешения. Величина избытка используемого для ацилирования, образующегося аминофенола, уксусного ангидрида определялась экспериментально. Для полного эффективного связывания образующегося аминофенола достаточно добавления 2. Практически важным является и то, что использование этилацетата позволяет не только технологически просто осуществить процесс гидрирования и выделить целевой продукт, но легко регенерировать этот растворитель для многократного его использования. Описываемый способ получения парацетамола по сравнению с известными имеет следующие преимущества:. Применяемый для гидрирования растворитель - этилацетат может быть легко регенерирован. Предлагаемый способ получения парацетамола позволяет осуществить в одном реакторе процессы гидрирования нитрозофенола и ацетилирование образующегося аминофенола с образованием целевого парацетамола. Внедрение однореакторного процесса гидрирования-ацетилирования позволяет исключить стадии выделения и очистки промежуточного п-аминофенола, связанные с необходимостью очистки сточных вод, что уменьшает расход реагентов и существенно упрощает технологическую схему. Предлагаемый метод контроля протекания реакции гидрирования позволяет точно контролировать время восстановления по чувствительной и простой аналитической реакции на нитрозогруппу, что исключает перерасход электроэнергии и положительно влияет на качество целевого продукта. Методом тонкослойной хроматографии было установлено, что полное превращение исходного происходит по истечении 2-х часов. Катализатор отфильтровывали. Растворитель отгоняли в вакууме до вязкого осадка. К остатку добавляли мл ледяной воды и перемешивали в течение 1 часа. Образовавшийся осадок желтого цвета отфильтровывали. Получили 0. Пример 2. Получение п-ацетиламинофенола в соответствии с оптимальными условиями описываемого способа. В металлический реактор емкостью 1 л, снабженный перемешивающим устройством, гильзой для термометра, манометром, газоподводящими трубками и рубашкой, подключенной к водяному термостату для нагрева и охлаждения реакционной массы, загружают 2. Реакционную смесь перемешивают под давлением водорода 2. При отрицательной реакции отобранной пробы на наличие в смеси нитрозофенола реакция Либермана на нитрозогруппу в реакционную массу добавляют 3. Реакционную массу фильтруют от катализатора, растворитель отгоняют под вакуумом. Выпавший осадок парацетамола отфильтровывают, промывают мл ледяной воды. После высушивания получают 2. Для получения фармакопейного парацетамола перекристаллизовывают полученый продукт из мл дистиллированной воды с добавлением 0. Получают 1. В случае отрицательного анализа кристаллов на цветность проводят дополнительную кристаллизацию с добавлением гидросульфита натрия для осветления из расчета 0. Выделение целевого продукта осуществляют аналогично описанному в примере 1. После перемешивания компонентов добавляют 1 каплю исследуемого раствора. Если в течение 1 минуты появляется буро-фиолетовое окрашивание, переходящее в красно-малиновое, это подтверждает наличие в испытуемом растворе нитрозопроизводного. Отсутствие окрашивания указывает на отсутствие в растворе нитрозопроизводного. Предлагаемый способ предполагается использовать для синтеза парацетамола в качестве субстанции для получения лекарственных препаратов. Практикум по синтетическим лекарствам и душистым веществам и фотореактивам. Москва-Ленинград, , стр. Гитис, А. Глаз, А. Практикум по органической химии. Высшая школа. Кацнельсон, Приготовление синтетических фармацевтических препаратов. Издание 2. Под редакцией А. Химическая энциклопедия. Москва г. Том 3, стр. Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения п-ацетиламинофенола I, который обладает анальгезирующим действием и является составной частью ряда лекарственных препаратов. Помочь проекту Найти. Регистрация патентов. Способ получения парацетамола. Авторы патента: Азев Юрий Алексеевич RU. Чарушников Кирилл Александрович RU. Гибор Алексей Михайлович RU. Мокрушин Владимир Степанович RU. A61P29 - Анальгетики нецентрального действия, жаропонижающие или противовоспалительные средства, например противоревматические средства; нестероидные противовоспалительные средства НПВС. Изобретение относится к новым этоксикомбретастатинам формулы I , обладающим противораковой активностью, к фармацевтической композиции, содержащей предлагаемые соединения, а также к способам получения некоторых из предлагаемых соединений. Изобретение относится к новому производному фенилоксианилина, меченному радиоактивным галогеном, представленным формулой I , где R1 представляет собой незамещенную алкильную группу, имеющую от 1 до 10 атомов углерода, X4 представляет собой атом водорода, и X1, X2 и X3 одинаковые или различные и каждый представляет собой атом водорода, алкоксигруппу, имеющую от 1 до 5 атомов углерода, атом галогена, или радиоактивный атом галогена выбранный из группы, состоящей из I, I, I, I, I, при условии, что X2 или X 3 представляет собой радиоактивный атом галогена, выбранный из группы, состоящей из I, I, I, I, I, представляющему собой соединение, которое является пригодным в ранней диагностике, профилактике и лечении болезней, таких как деменция типа Альцгеймера. Изобретение относится к новым соединениям, предназначенным для доставки активных веществ к тканям, следующей формулы где значения для радикалов R1 -R7 определены в п. Изобретение относится к новым биологически активным соединениям. Изобретение относится к новым соединениям для доставки биологически активных средств к месту действия, обладающим высокой проницаемостью по отношению к биологическим мембранам. Изобретение относится к технологии производства органических промежуточных продуктов и красителей, а именно цветообразующих компонент для цветных кинофотоматериалов. Изобретение относится к технологии получения флотореагентов, используемых при флотации вольфрамовых, оловянных, редкоземельных, фосфатных, фосфоритных и флюоритовых руд. Изобретение относится к новым полезным акарицидным и инсектицидным арилпиррольным соединениям, способам их получения, промежуточным соединениям для их получения, способам получения этих соединений, а также способам борьбы с клещами и насекомыми. Способ получения 3,5-ди-трет. Изобретение относится к новым соединениям формулы I и их фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибиторной активностью в отношении потенциалзависимых натриевых каналов. RU Политика конфиденциальности T
Тест на гепатит в домашних условиях