Методические рекоммендации экспертные исследование МДА, МДМА, МДЕА, МБДБ

Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!

И продолжаем радовать всех!)

Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!

Такого как у нас не найдете нигде!

Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!

Наши контакты:

Telegram:

https://t.me/stufferman

Внимание! Роскомнадзор заблокировал Telegram ! Как обойти блокировку:

http://telegra.ph/Kak-obojti-blokirovku-Telegram-04-03-2

ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!

Методические рекомендации экспертное исследование мда, мдма, мдеа, мбдб Загрузка Содержание Капельный химический анализ Тонкослойная хроматография Газовая хроматография Хроматомасс - спектрометрия Жидкостная хроматография. Эти наркотики встречаются в незаконном обороте в виде порошков, капсул, но чаще всего в виде таблеток. Принимают препараты обычно перорально, редко - введением внутривенно. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, растертый порошок помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 - 3 капли реактива Марки, наблюдая при этом за появившейся окраской. В случае наличия в исследуемом объекте какого-либо из четырех рассматриваемых веществ появляется сине - черное окрашивание, постепенно переходящее в зелено - черное. Навеску вещества массой 5 - 10 мг растирают в ступке, добавляют 0,5 мл хлороформа, нагревают до начала кипения и после охлаждения наносят на хроматографическую пластину 4 - 5 мкл полученного экстракта. После окончания хроматографирования пластину сушат при 50 град. С в течение 10 мин, а затем выявляют хроматографические зоны. Хроматографические зоны выявляют по гашению флуоресценции при нм, проявлением реактивом Марки или раствором нингидрина в ацетоне 0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона. При проявлении раствором нингидрина пластину после опрыскивания нагревают до 70 град. С и выдерживают при этой температуре 5 - 8 мин. Для сравнения в таблицах даны значения Rf для метамфетамина. Температура испарителя град. С, детектора град. Температура колонки меняется от град. С до град. С со скоростью 10 град. Газ - носитель — гелий азот , детектор пламенно - ионизационный. Если амфетамины хроматографируются в виде несимметричных пиков, необходимо исследовать их в виде ацетильных производных. Для этого навеску вещества массой примерно 1 мг берется точная навеска заливают 1 мл хлороформа, добавляют 1 каплю 1 N водного раствора щелочи и полученную смесь встряхивают. После отстаивания раствора отбирают хлороформ, добавляют к нему 0,1 мл уксусного ангидрида и выдерживают смесь в течение 20 мин. Полученные растворы после охлаждения хроматографируют в указанных выше условиях. Температура испарителя в этом случае равна град. Температура интерфейса детектора составляет град. Орел ; подвижная фаза - фосфатный буфер: Буфер указанного состава должен иметь значение рН, равное 3. В случае отклонения рН буфера от указанной величины, следует провести корректировку, добавляя водный раствор щелочи или кислоту. Значение рН буфера предварительно определяют по универсальной индикаторной бумаге. Для более точного определения следует использовать рН-метр любого типа. Подвижную фазу готовят, смешивая фосфатный буфер с ацетонитрилом в указанном соотношении, и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Подвижную фазу фильтруют и дегазируют, помещая в ультразвуковую баню на 20 мин. Для определения хроматографических параметров разделения производных амфетамина готовят тестовую модельную смесь индивидуальных веществ. Раствор тщательно перемешивают в ультразвуковой бане, фильтруют, дегазируют, продувая гелием в течение 20 мин. Идентификацию компонентов на хроматограмме модельной смеси проводят путем сопоставления времени их удерживания и коэффициентов емкости с временем удерживания и коэффициентами емкости индивидуальных веществ, путем сравнения их УФ-спектров с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок индивидуальных веществ в анализируемую смесь. Таблица 3 Хроматографические параметры разделения производных амфетамина Анализируемый Абсолютное время Исправленное Коэффициент амфетамин удерживания, мин. При отсутствии данного комплекса снятие УФ-спектров компонентов хроматограмм проводят в процессе анализа в автоматическом режиме работы хроматографа 'Милихром-4' при внесении соответствующих изменений в программу работы спектрофотометрического детектора. Для проведения количественных определений производных амфетамина калибруют УФ-детектор, применяя для этого растворы индивидуальных веществ с точно известной концентрацией метод абсолютной калибровки. Приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. По результатам анализа строят калибровочные графики. Для всех исследованных веществ получена линейная зависимость, описываемая уравнением первого порядка: Если для приготовления калибровочных растворов используют производные амфетамина в форме хлористоводородных или других солей, в расчеты необходимо внести поправочный коэффициент, позволяющий определить концентрацию вещества в пересчете на основание. Количественное содержание производных амфетамина в криминальных образцах также всегда следует указывать в пересчете на вещество в форме основания. Анализ образцов, изъятых из незаконного оборота и содержащих производные амфетамина, проводят следующим образом. Точную навеску анализируемого вещества экстрагируют в точно измеренном объеме подвижной фазы. Экстракцию проводят при нормальной температуре в ультразвуковой бане в течение 20 мин. Полученный экстракт фильтруют, дегазируют путем продувки гелием и хроматографируют в указанных условиях. Выявление хроматографических пиков, соответствующих производным амфетамина, проводят, сравнивая время удерживания компонентов хроматограммы экстракта с временем удерживания компонентов хроматограммы модельной смеси и УФ-спектров компонентов хроматограммы экстракта с УФ-спектрами индивидуальных веществ, а также методом добавок. Концентрацию производных амфетамина в экстракте анализируемого вещества определяют по калибровочным графикам. Предел обнаружения производных амфетамина в анализируемых экстрактах для указанных условий хроматографирования составляет величину не менее 1,0 - 1,5 х 10 -8 г. Небольшую часть таблетки или порошка , примерно 10 - 30 мг, растворяют в 1 - 2 мл дистиллированной воды. Затем к раствору после тщательного перемешивания добавляют несколько капель 1 N раствора гидроксида калия или натрия и 1 мл хлороформа. После перемешивания и отстаивания смеси осторожно отбирают 0,6 - 0,8 мл жидкости от нижнего хлороформного слоя и переносят в агатовую ступку. После испарения растворителя в сушильном шкафу при температуре 50 град. С в течение 5 - 10 мин к полученному в виде белых кристаллов или маслянистой пленки веществу добавляют бромид калия, перетирают полученную смесь и прессуют в виде таблетки диаметром 2 - 7 мм. Далее спектр регистрируют на любом дисперсионном или ИК-Фурье спектрометре с разрешением 4 см -1 и сопоставляют его с базой данных ИК-спектров наркотических средств, сравнивая спектры по наличию, форме и относительной интенсивности полос поглощения. Следует отметить, что при наличии в исходном объекте двух или более амфетаминов в хлороформный слой будут экстрагироваться все амфетамины и их идентификация методом ИК-спектроскопии будет затруднена. Поэтому в таких случаях необходимо использовать более сложные способы пробоподготовки - твердофазную экстракцию или препаративную ТСХ для индивидуального выделения компонентов и проведения их последующего определения методом ИК-спектроскопии.

Купить закладки метамфетамин в Порхове

Методические рекоммендации экспертные исследование МДА, МДМА, МДЕА, МБДБ

Методические рекомендации экспертное исследование мда, мдма, мдеа, мбдб

/ Алексеев И.Г - Экспертное исследование производных амфетамина