Метиламин как получить

Купить Здесь

Сперва на бром замещается один из атомов водорода амидной группы: При действии щелочи это соединение, реагируя в таутомерной форме, дает соль: В результате внутримолекулярной перегруппировки и отщепления NaBr образуется алкилизоцианат, который омыляется с образованием первичного амина: Из полученной солянокислой соли метиламина свободное основание может быть выделено при действии щелочи: Выделяющийся метиламин обнаруживается по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумажки, поднесенной к отверстию пробирки. Для идентификации амины переводят в хорошо кристаллизующиеся пикраты: Пробирку, периодически встряхивая, охлаждают во льду. Выделившийся пикрат отсасывают на мелком фильтре, промывают 2 мл ледяной воды, перекристаллизовывают из малого количества горячей воды, отфильтровывают и высушивают. Характерной реакцией первичных аминов является образование изонитрилов: Смесь нагревают под тягой. Изонитрил обнаруживается по характерному неприятному запаху осторожно! Взаимодействие первичных жирных аминов с азотистой кислотой приводит к выделению азота и образованию соответствующего спирта: Для характеристики этилендиамина его переводят в пикрат; он образуется при взаимодействии растворов солянокислого этилендиамина и пикриновой кислоты в присутствии небольшого количества уксуснокислого натрия. Полученный труднорастворимый осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Освободить гликоколь от примеси хлористого аммония можно также обработкой метиловым спиртом, в котором хлористый аммоний растворяется значительно лучше гликоколя. Для этого раствор упаривают до начала кристаллизации, растворяют кристаллы прибавлением небольшого количества воды и приливают метиловый спирт до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. Ставят на несколько часов на лед, отсасывают выделившийся гликоколь и промывают метиловым спиртом. Кристаллы растворяют в небольшом количестве воды, снова осаждают прибавлением метилового спирта, охлаждают и оставляют стоять. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают метиловым спиртом и высушивают. Продукт, растворенный в воде, слегка подкисленной азотной кислотой, не должен давать мути с раствором азотнокислого серебра. Существуют несколько методов получения амидов жирного ряда. Большое значение имеет реакция взаимодействия галоидопроизводных с аммиаком, приводящая одновременно к образованию первичных, вторичных и третичных аминов:. Первичные амины легко могут быть получены по реакции Гофмана при действии брома и щелочи на амиды кислот; при этом образуется амин, содержащий на один атом углерода меньше, чем исходный амид кислоты:. В результате внутримолекулярной перегруппировки и отщепления NaBr образуется алкилизоцианат, который омыляется с образованием первичного амина:. В противоположность ароматическим аминам амины жирного ряда редко получают путем восстановления соответствующих нитросоединений, так как последние в жирном ряду являются сравнительно малодоступными продуктами. В колбе емкостью мл смешивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении водой постепенно приливают раствор 20 г едкого кали в мл воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окрашивание не перейдет в светложелтое; для этого требуется прилить большую часть раствора щелочи. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется мин. Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту. Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха в фарфоровой чашке. Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, тонко измельченный осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпаривают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и сушат в эксикаторе. Из полученной солянокислой соли метиламина свободное основание может быть выделено при действии щелочи:. В пробирку помещают около 0,5 г солянокислого метиламина, приливают раствор щелочи и подогревают. В пробирке растворяют 0,5 г солянокислого метиламина в 2 мл воды и прибавляют 10 мл насыщенного водного раствора пикриновой кислоты. В пробирку к 0,5 г солянокислого метиламина прибавляют 2 мл спиртового раствора едкого кали 1: Взаимодействие первичных жирных аминов с азотистой кислотой приводит к выделению азота и образованию соответствующего спирта:. Если перемешивание производится достаточно часто и энергично, реакция заканчивается примерно через 2 часа. Признаком конца реакции является полное растворение бромистого этилена. По охлаждении бутылку вскрывают, содержимое ее переливают в фарфоровую чашку и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в 85 мл воды, прибавляют раствор 23 г едкого кали в 85 мл воды и вновь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака запах! По удалении аммиака упаренный примерно до 60 мл раствор переносят в небольшую круглодонную колбу и отгоняют этилендиамин, нагревая колбу на сетке. Отгонку ведут почти досуха, затем дают колбе остыть, прибавляют 25 мл воды и вновь отгоняют почти досуха. Дистиллят, имеющий щелочную реакцию, нейтрализуют соляной кислотой концентрированную соляную кислоту разбавляют водой в два раза до слабокислой реакции по лакмусу , на что требуется около 28 мл разбавленной кислоты. Нейтрализованную жидкость фильтруют, упаривают на водяной бане до начала кристаллизации и дают охладиться. Выпавшие игольчатые кристаллы солянокислого этилендиамина, обладающие серебристым блеском, отсасывают и промывают небольшим количеством спирта, а маточный раствор вновь упаривают до начала кристаллизации. Через несколько часов после охлаждения выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и присоединяют к ранее полученной порции. Маточный же раствор упаривают еще раз до состояния сиропа, прибавляют равный объем спирта, охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы и промывают их спиртом. Для выделения свободного этилендиамина 10 г его соли смешивают с 11 г едкого кали. Полученную массу растирают с г натронной извести и переносят в реторту. Нагревая реторту на голом огне, отгоняют свободный этилендиамин. Вследствие гигроскопичности едкого кали и натронной извести этилендиамин получается влажным. Его высушивают сплавленным едким кали, перегоняют еще раз и получают чистый гидрат этилендиамина. Гликоколь глицин, аминоуксусная кислота получается при взаимодействии монохлоруксусной кислоты с концентрированным водным раствором аммиака:. Для отделения гликоколя от хлористого аммония можно воспользоваться различной растворимостью этих веществ в метиловом спирте или же перевести гликоколь в малорастворимую медную соль. После перекристаллизации медную соль гликоколя разлагают сероводородом и выделяют свободный гликоколь. Растворяют монохлоруксусную кислоту в 20 мл воды и полученный раствор при тщательном перемешивании приливают к раствору аммиака, находящемуся в полулитровой колбе. Прилив кислоту, колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 24 час. Затем жидкость переливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха аммиака. Оставляют стоять на ночь, а на следующий день выделившиеся кристаллы медной соли гликоколя отсасывают и перекристаллизовывают из небольшого количества горячей воды. Раствор кипятят несколько минут и отфильтровывают сернокислую медь. Фильтрат упаривают на водяной бане до малого объема и оставляют стоять для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.