Хлорування бензальдегіду

Купить Здесь

Условия процесса в паровой фазе при нагреве до o C в присутствие катализатора: Изобретение относится к области хлорорганического синтеза, конкретно к усовершенствованию способа получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, которые находят применение в основном органическом синтезе. Известен способ получения хлорированием бензальдегидов в жидкой фазе в присутствии перекиси и УФ-облучения. Известен способ получения хлорангидридов ароматических кислот парофазным хлорированием ароматических альдегидов при атмосферном давлении с использованием десятикратного или более избытка хлора при температуре o C. Хлорирование производят в реакторе проточного типа, загруженного по всей высоте алундом. При соотношении бензальдегид хлор 1: Известен текже способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот хлорирования соответствующих альдегидов в жидкой фазе газообразным хлором при температуре o C. Процесс проводят в присутствии катализатора смеси диметилформамида и однохлористой серы в течение ч. Недостатками известного способа являются: Так, указанный выход целевого продукта достигается только за ч. Время контакта 0,,0 с. Процесс проводят при температуре o C преимущественно o C. Катализатор, который наносится на носитель, можно использовать в стационарном или кипящем слое. При использовании регенерации катализатора воздухом при повышении температуре срок службы катализатора составит ориентировочно 1 год. Расход катализатора 0, г на 1 кг хлорпродуктов по сравнению с прототипом г на 1 кг целевого продукта. Отличительной особенностью предлагаемого способа является проведение процесса в паровой фазе на гетерогенном катализаторе хлориды металлов Cu, Ca, Pd, Ni на носителе , промотированном оксидом меди. При этом достигается значительная интенсификация процесса. Взаимодействие бензальдегида и хлора в паровой фазе проводят в реакторе непрерывного действия при температуре o C, молярном соотношении C 6 H 5 COH Cl 2 1: Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами. Так как проведение опытов и анализ продуктов во всех примерах аналогичны, то их методики приводятся в общем виде. Изучение парофазного хлорирования бензальдегида на гетерогенных контактах проводили на установке, состоящей из трех основных узлов: Узел очистки и дозировки исходного сырья. Хлор и азот из баллонов через моностаты, систему осушки и очистки дозировали реометрами в реактор, предварительно подогревая сырье в специальном аппарате. Бензальдегид подавали в паровой фазе из испарителя, куда вводили его жидкостным дозатором. Сюда же подавали инерт, способствующий равномерной подачей паров бензальдегида в реактор. Жидкостной дозатор состоял из медицинского шприца и электродвигателя с редуктором, позволяющим изменить число оборотов и тем самым с различной скоростью перемещать шток шприца. Исследование хлорирование бензальдегидов проводили в реакторе проточного типа со стационарным слоем контакта. Реактор состоял из стеклянной трубки, снабженной пористой пластиной для удержания слоя катализатора и карманом для термопары. Загрузку катализатора и ввод реагентов осуществляли сверху, а продукты реакции отводились снизу через трехходовой кран. Реактор, испаритель и подогреватель снабжены электроспиралью для обогрева. Температуру регулировали лабораторным автотрансформатором. Заданная температура и отклонения от нее фиксировались показывающим прибором ЭПП, датчиком являлась термопара типа ТХА. Реакционные газы трехходовым краном направляли в сборник-конденсатор и далее на отмывку от хлористого водорода хлора водой щелочью. Давление в системе замеряли U образным манометром. При достижении стабильности всех параметров меняли направление потока реакционных газов. Конденсация органики происходила в змеевиковых ловушках при температуре минус 20 o C. Охлаждение ловушек осуществляли смесью льда и поваренной соли в сосудах Дьюара. Абгазы через газовые часы сбрасывали в атмосферу. К проведению эксперимента установку готовили следующим образом: В реактор помещали определенное количество катализатора. В систему подавали азот и, убедившись в герметичности установки, нагревали испарители и реактор до заданной температуры. После выхода на режим по дозировке сырья и других параметров процесса в течении первого часа производили отбор катализата и рагазообразных продуктов реакции. Вторичным взвешиванием ловушек определяли количество катализата. Органику промывали водой до нейтральной среды. Влажный катализат перед хроматографическим анализом высушивали сульфатом натрия. Объем пропущенных абгазов замеряли по показаниям газосчетчика. Для установления количества кокса, отложившегося на катализаторе, проводили регенерацию последнего в токе воздуха при температуре o C. Выделяющийся в процессе регенерации Co 2 поглощали аскаритом. По привесу ловушки с аскаритом определяли общее количество Co 2. По данным опытов составляли материальный баланс процесса. M 1 ,M 2 ,M 3 количество молей бензальдегида, хлора и азота, подаваемых в реактор; M 4 ,M 5 количество молей бензальдегида и хлора, не вступивших в реакцию; M 6 количество молей азота после реакции; P 1 количество катализатора, г; P 2 количество абгазов, г; P 3 привес аскарита, г. По результатам анализов определяли количество молей сырья и продуктов реакции: П 1 , П 2 количество молей бензальдегида и хлора, превращаемых в продукты реакции; П количество молей сырья, превращенного в i-й компонент; P количество молей i-го компонента в продуктах реакции; P t теоретическое количество молей i-го компонента в продуктах реакции. Основные показатели процесса выход, конверсию, селективность определяли по приведенным ниже формулам. Конверсия бензальдегида в моль. Выход i-го компонента в моль. Для анализа берут 5 г катализатора и титруют 1H раствором метилата натрия в смеси с 1-й частью безводного метилового спирта и 3 частей толуола в присутствии индикатора тимолового синего до появления синего окрашивания. Полученный титрат взвешивают и анализируют методом ГЖХ. Температура термостата колонок програмировалась от 83 o C до o C. Температура термостата детектора o C. Температура испарителя o C. Время анализа 60 мин. Например, для титрования 5 г катализатора см. Масса титрата 16,49 г. Согласно анализа количество метилового эфира бензойной кислоты составляе6т 1,95 г, что соответствует 2,02 г бензоилхлорида. В пересчете на 33,34 г катализатора это составляет 13,47 г бензоилхлорида. Во всех опытах бензальдегид хлорируют газообразным хлором, причем соотношение C 6 H 6 O Cl 2 1: Хлорирование и выделение целевого бензоилхлорида осуществляют аналогично описанному в примере 1. В качестве носителей применяют: Все носители предварительно прокаливают 3 ч при температуре o C. Носитель загружают в количестве 23 мл в реактор диаметром 25 мм и высотой 53 мм. Реактор имеет кран для термопары диаметром 8 мм и длиной 50 мм. Реакцию проводят при температуре o C и времени контакта 2 с. По окончании реакции катализат, собранный в ловушках взвешивают, затем через реакционную массу продувают азот для удаления хлористого водорода и полученный продукт анализируют, а затем бензоилхлорид выделяют перегонкой в вакууме. Фракционирование осуществляют на стеклянной ректификационной колонке 50 теоретических тарелок при остаточном давлении 20 мм рт. Результаты экспериментов с силикагелю, пемзой и -Al 2 O 3 приведены соответственно в опытах под N 1,2,4 см. В данной серии опытов N в качестве модифицирующей добавки используются оксиды Cu, Mg, Be. Катализатор сушат при o C, прокаливают 4 ч при температуре o C и 2 ч при o C. В присутствии приготовленного катализатора при температуре реакции o C и времени контакта 2 с получено 33,96 г катализата в час опыт 7 , из которого выделяют 15,13 г бензоилхлорида с показателями соответствующими литературными данными. Для других модифицированных катализаторов результаты эксперимента приведены в опытах под N 5,6, Для этого носитель нагревают до o C, помещают в приготовленный раствор соли и прокаливают 5 ч при температуре o C. В присутствии приготовленного контакта при температуре реакции o C и времени контакта 1,5 с получено 34,54 г катализата в час опыт N13 , из которого выделяют 21,48 г бензоилхлорида с показателями соответствующими литературными данными. Хлорирование проводят при температуре o C. Время контакта изменяют в интервале 0,,6 с опыты 15, Время контакта 1,5 с опыты Реакцию проводят при температуре o C и времени контакта 2,0 с опыты Использование предполагаемого способа получения бензоилхлорида по сравнению с прототипом позволяет: Сократить расход катализатора с г до 0,г на 1 кг целевого продукта. Способ получения бензоилхлорида хлорированием бензальдегида газообразным хлором в присутствии катализатора хлорида металла при нагревании, отличающийся тем, что в качестве хлорида металла используют хлорид меди, или кальция, или никеля, или палладия, взятого в количестве 0,32 1,40 мас. Изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения -гидроперфторалканоилфторидов формулы Н СF2CF2 nCOF 1 n Изобретение относится к способу получения хлорангидридов кислот.

Бензойный альдегид

Цикломед мнн

Legalka

Бензальдегид

Чирик сананго

Хлорування бензальдегіду

Экстази купить в нижнем новгороде

Спосіб одержання бензальдегіду

Хлорування бензальдегіду

Автопродажи

Хлорування бензальдегіду

Что за вещество

Способ получения бензоилхлорида

В качестве инертного теплоносителя используется песок. Преимущества печей с кипящим слоем перед обычными — быстрое нагревание отходов, увеличение времени пребывания и улучшение смешения продуктов. Преимущества такого процесса по сравнению с процессами высокотемпературного сжигания в том, что их можно осуществить при более низкой температуре. Это обеспечивает достаточно большой выбор конструкционных материалов и отвод тепла реакции. Катализаторами данного процесса служат благородные металлы, причем стоимость катализаторов компенсируется более низким расходом топлива. При высокотемпературном сжигании возникают трудности при выборе конструкционных материалов и осуществлении дорогостоящего процесса выделения хлористого водорода из водного раствора. В настоящее время ведутся работы по исследованию и разработке процессов пиролиза хлорорганических отходов позволяющие получать безводный хлористый водород и хлорорганические продукты трихлорэтилен, перхлорэтилен, гексахлор бутадиен и гексахлорбензол. Исследован пиролиз насыщенных и ненасыщенных перхлорсоединений, а также частично хлорированных соединений, содержащих атомы водорода. При пиролизе хлорорганических отходов состоящих из насыщенных перхлоруглеводородов, образуются термостойкие четырех хлористый водород, перхлорэтилен, гексахлор бутадиен и гексохлорбензол. Преобладают реакции дехлорирования, разрывы связей и вторичные соединения образующихся свободных радикалов. При пиролизе ненасыщенных соединений преобладают реакции дехлорирования, хлорирования и хлоринолиз. Комбинированность процесса состоит в том, что дегидрохлорирование легких фракций отходов производства винилхлорида происходит при более высоких температурах, чем тяжелых. Образовавшаяся смесь поступает в закалочный аппарат 6, где осуществляется отделение HCl, винилхлорида и дихлорэтанов от непрореагировавших и ненасыщенных продуктов. В колонне 7, винилхлорид и дихлорэтилены отделяются от хлористого водорода. Конденсат из закалочного аппарата сначала поступает в реактор полимеризации 5 для снижения коксообразования в реакторе 4, а затем в испаритель 3. Реактор 4 работает непрерывно в течении недели, а затем его останавливают для выжигания кокса. За этот период в жидкофазном реакторе испарителе 3 происходит накопление тяжелых фракций и полимеров поступающих из реактора 5. Их выводят из процесса и используют в строительной промышленности. Технологическая схема процесса комбинированного пиролиза хлорорганических отходов:. Предложен процесс пиролиза хлорорганических отходов производства винилхлорида в растворе солей. Образующийся безводный HCl не содержащий воду и СО 2 , направляют на процесс оксихлорирования. Процесс можно вести непрерывно. В качестве расплава применяют хлориды щелочных металлов. Хлорирование спиртов, альдегидов и кетонов. Из реакций хлорирования примышленное значение имеет замещение галогеном гидроксильной группы в спиртах и атомов водорода алкильной группы спиртов, альдегидов и кетонов. Замещение спиртовой группы на галоген. Этот процесс можно осуществить при помощи многих реагентов PCl 3 , PCl 2 , SOCl 2 , но промышленное значение получило лишь взаимодействие спиртов с галогеноводородными кислотами. Спирты разного строения сильно различаются по скорости реакции и положению равновесия. Третичные спирты легко взаимодействуют с концентрированной HCl даже на холоду, для вторичных требуется нагревание до кипения, а первичные наименее способны к реакции - для них нужно применять водоотнимающие средства или катализаторы. Если в лаборатории для этой цели приемлемо Н 2 SO 4 , что позволяет вести синтез из галоидных солей. В промышленности этот метод малопригоден ввиду большого расхода Н 2 SO 4. Более перспективно применение хлористого цинка в качестве водоотнимающего средства и катализатора. В этом случае реакцию можно проводить в жидкости и в газовой фазе. При жидкофазном способе хлористый водород безводный пропускают через солянокислый раствор хлористого цинка и спирта. Хлористый алил как наиболее летучий компонент смеси отгоняется. При газофазном процессе хлористый цинк наносят на уголь или силикагель. При синтезе хлористого метила из метанола реакцию проводят при — 0 С непрерывным способом. Ввиду того, что реакция обратима, реакционная смесь на выходе содержит все теже компоненты, что и на входе, которые необходимо разделить, а спирт вернуть обратно в процесс. Механизм реакции состоит в следующем. Эта реакция постепенно теряет свое промышленное значение, так как выгоднее хлорировать более дешевые углеводороды. Из спиртов получают хлорпроизводные имеющих сложное строение С 10 — С 15 необходимые для синтеза аминов, меркаптанов и т. Хлорирование спиртов и кетонов молекулярным хлором и гипохлоритами. При действии молекулярных галогенов на спирты первой стадией реакции является окисление с образованием альдегидов и кетонов. Затем происходит последовательное замещение водорода в алкильной группе. В итоге из этанола получается хлораль. Галогенирование альдегидов ускоряется кислотами, в частности выделяющимся хлористым водородом. Скорость реакции не зависит от концентрации галогена, это делает основание полагать, что медленной стадией процесса является енолизация карбонильного соединения. Последующее взаимодействие енола с галогеном протекает быстро. Кроме протонных кислот катализаторами могут служить и хлориды некоторых металлов, например FeCl 3. При хлорировании спиртов, альдегидов и кетонов в щелочной среде образующееся трихлорпроизводное расщепляется по углерод-углеродной связи. В результате образуется галоформ и соль соответствующей карбоновой кислоты. Хлорирование альдегидов и кетонов катализируется щелочью и скорость процесса также не зависит от концентрации галогена. Предполагается следующий механизм реакции. Хлорированием спиртов, альдегидов и кетонов в промышленности получают только два вещества хлораль и хлороформ. Небольшие количества хлораля используется в медицине в качестве снотворного. Получают хлораль хлорированием этилового спирта в кислой среде. Периодический способ синтеза состоит в пропускании хлора через этиловый спирт при постепенно повышающейся температуре от 40 до 80—90 0 С. Непрерывное производство осуществляют в каскаде и двух-трех работающих при разной, но постоянной для каждого температуре. Хлорированные альдегиды с водой и спиртами легко образуют гидраты и ацетали, поэтому хлорирований продукт представляет собой смесь хлоральгидрата и полуацеталя трихлорацетальдегида. Для выделения хлораля смесь обрабатывают Н 2 SO 4 и отгоняют чистый хлораль. Хлороформ можно получить хлорированием спирта или ацетона. По этому способу спирт обрабатывают водным раствором гипохлорита кальция. Хлороформ с примесями спирта и воды отгоняется. Синтез хлорпроизводных кислот и хлорирование азотистых соединений. Для этой цели применяются более дешевые фосген и хлориды серы. Оба Оба эти способа являются периодическими и требуют нагревания смеси до 0 С. При получении хлорангидридов по второму способу в реактор непрерывно подают хлор. Производство хлорангидридов не имеет крупного промышленного значения, несмотря на то, что из них легко получить сложные эфиры и другие производные, так как хлорангидриды имеют высокую стоимость. Хлорангидриды применялись для получения ангидридов кислот по реакции. Нагревая сухую соль карбоновой кислоты с фосгеном или сульфурилхлоридом можно сразу прийти к хлорангидриду. Хлорирование карбоновых кислот по алкильной группе. Хлорирование карбоновых кислот с замещением атомов водорода в алкильной группе протекает как реакция последовательного замещения, но с очень резким замедлением каждой последующей стадии. Сами карбоновые кислоты хлорируются с трудом, но их хлорангидриды и ангидриды значительно легче. Хочу больше похожих работ Главная Опубликовать работу О сайте. Вода в жизнедеятельности человека. Вода выступает необходимым показателем существования всех живых организмов на Земле. Окажись вы в пустыне под ее беспощадно палящим солнцем, вы будите Ионное состояние более выгодно, оно характеризуется более меньшей внутренней энергией. Это заметно при получение металлов из руд и их коррозии. Шпаргалка по Химии 4. Устройство и принцип действия кристаллизаторов. Форма кристаллов определяется природой кристаллизуемого вещества и зависит также от наличия примесей в растворе. Например, хлористый калий из чисто Сохрани ссылку на реферат в одной из сетей: Схема процесса высокотемпературного сжигания хлорорганических отходов 1 — циклонная печь; 2- погружное охлаждение; 3 — сепаратор; 4 — абсорбер; 5 — водяной холодильник; 6 — туманоотделитель; 7 — рассольный холодильник; 9 — колонна дистилляции; 10 — сборник соляной кислоты. Каталитическое сжигание отходов Преимущества такого процесса по сравнению с процессами высокотемпературного сжигания в том, что их можно осуществить при более низкой температуре. Пиролиз хлорорганических отходов При высокотемпературном сжигании возникают трудности при выборе конструкционных материалов и осуществлении дорогостоящего процесса выделения хлористого водорода из водного раствора. Технологическая схема процесса комбинированного пиролиза хлорорганических отходов: В качестве расплава применяют хлориды щелочных металлов Хлорирование спиртов, альдегидов и кетонов Из реакций хлорирования примышленное значение имеет замещение галогеном гидроксильной группы в спиртах и атомов водорода алкильной группы спиртов, альдегидов и кетонов. Если в лаборатории для этой цели приемлемо Н 2 SO 4 , что позволяет вести синтез из галоидных солей В промышленности этот метод малопригоден ввиду большого расхода Н 2 SO 4. Механизм реакции состоит в следующем протон поляризует С — О — связь, делая ее способной к разрыву. Хлорирование спиртов и кетонов молекулярным хлором и гипохлоритами При действии молекулярных галогенов на спирты первой стадией реакции является окисление с образованием альдегидов и кетонов Затем происходит последовательное замещение водорода в алкильной группе. В итоге из этанола получается хлораль Галогенирование альдегидов ускоряется кислотами, в частности выделяющимся хлористым водородом. Скорость реакции не зависит от концентрации галогена, это делает основание полагать, что медленной стадией процесса является енолизация карбонильного соединения Последующее взаимодействие енола с галогеном протекает быстро Кроме протонных кислот катализаторами могут служить и хлориды некоторых металлов, например FeCl 3. В результате образуется галоформ и соль соответствующей карбоновой кислоты Хлорирование альдегидов и кетонов катализируется щелочью и скорость процесса также не зависит от концентрации галогена. Получают хлораль хлорированием этилового спирта в кислой среде Периодический способ синтеза состоит в пропускании хлора через этиловый спирт при постепенно повышающейся температуре от 40 до 80—90 0 С. Хлорированные альдегиды с водой и спиртами легко образуют гидраты и ацетали, поэтому хлорирований продукт представляет собой смесь хлоральгидрата и полуацеталя трихлорацетальдегида с не прореагировавшим спиртом, водой и небольшой примесью полуацеталя дихлорацетальдегида. Для этой цели применяются более дешевые фосген и хлориды серы Оба Оба эти способа являются периодическими и требуют нагревания смеси до 0 С. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. Технология основного органического синтеза. Реферат по органической химии на тему: Технология основного органического синтеза М.: Гомогенная полимеризация акрилонитрила в органических растворителях диметилформамид, диметилацетамид

Таблетка митсубиси

Хлорування бензальдегіду

Обход блокировки легалрц