Фенилпропаноламин синтез
Фенилпропаноламин синтезФенилпропаноламин синтез
Рады представить вашему вниманию магазин, который уже удивил своим качеством!
И продолжаем радовать всех!)
Мы - это надежное качество клада, это товар высшей пробы, это дружелюбный оператор!
Такого как у нас не найдете нигде!
Наш оператор всегда на связи, заходите к нам и убедитесь в этом сами!
Наши контакты:
Telegram:
ВНИМАНИЕ!!! В Телеграмм переходить только по ссылке, в поиске много фейков!
Главная Федеральное Право Новости Регионов. Федеральное право Законодательство г. Архив тесты документа с изменениями и дополнениями на 25 сентября года. В последние годы в незаконном обороте наркотиков все больше появляется синтетических психотропных веществ и наркотических средств, получаемых из фенилпропаноламина: Источником фенилпропаноламина являются лекарственные препараты 'Колдакт', 'Контак', 'Эффект' и др. Предлагаемая работа представляет собой методику комплексного экспертного исследования наркотических средств, получаемых из фенилпропаноламина. Исследование предполагает использование комплекса методов: Левовращающий изомер альфа-аминопропиофенона - катинон - включен в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, а также в Список 1 Конвенции о психотропных веществах г. В природе катинон встречается в побегах и листьях вечнозеленого кустарника Catha edulis. Этот кустарник высотой м произрастает в Восточной Африке и Южной Аравии. Собранные побеги и листья кустарника называются катом. Потребление ката широко распространено среди населения Сомали, Эритреи, Эфиопии и Йемена. В России альфа-аминопропиофенон нелегально изготавливают из фенилпропаноламина, содержащегося в лекарственных средствах 'Эффект', 'Контак', 'Колдакт' и др. В незаконном обороте продукт синтеза встречается в виде слабо окрашенных желтого или желто-зеленого цвета жидкостей с запахом уксуса или горького миндаля. Амфетамин другие названия - 'крокодил', фенамин, бензедрин, адипан - синтетическое наркотическое средство стимулирующего действия. Впервые был синтезирован в г. В качестве фармацевтического препарата впервые появился в г. Во время второй мировой войны активно использовался в армиях Германии, Японии, Великобритании и США в качестве средства, подавляющего чувство усталости. Употребляется внутривенно или перорально. Амфетамин вызывает сильную психическую зависимость. При употреблении амфетамина наблюдается эйфория, тахикардия, расширение зрачков, повышается кровяное давление, появляется потливость, озноб, возможны тошнота и рвота. Может наблюдаться аномальное поведение - повышенная агрессивность, чрезмерная настороженность, возбуждение и нарушение процессов мышления. Эффективная доза амфетамина - 10 мг, время действия - ч. Фармацевтической промышленностью амфетамин выпускается в виде таблеток по 0,01 г. Амфетамин входит также в состав антидота на фосфорорганические отравляющие вещества - Афин. Афин выпускается в виде бесцветной прозрачной жидкости в шприц-тюбиках и ампулах. Это единственный отечественный препарат, содержащий в своем составе амфетамин. Все другие лекарственные формы амфетамина исключены из Государственного реестра лекарственных средств, и, следовательно, их производство и применение в медицинской практике в Российской Федерации запрещено. В незаконном обороте амфетамин встречается в виде порошкообразного продукта белого, желтого или коричневого цвета. Кроме того, отмечены случаи появления амфетамина в виде таблеток с различными логотипами. Амфетамин-основание брутто-формула C9H13N; М. Известны случаи синтеза амфетамина из фенилпропаноламина, при взаимодействии с красным фосфором и кристаллическим иодом, аналогично получению метамфетамина из эфедрина. Конечный продукт представляет собой прозрачную или мутную жидкость от желтого до коричневого цвета со специфическим запахом. В ходе исследования препаратов, полученных из фенилпропаноламина, часто необходимо выявить признаки их самодельного изготовления. К таким признакам относится наличие в исследуемых продуктах различных исходных веществ неорганических ионов, которые образуются из них при окислении или восстановлении фенилпропаноламина. При наличии в растворе ацетат-ионов появляется темно-красное окрашивание жидкости вследствие образования ацетата железа III. При добавлении к полученному раствору диэтилового эфира и встряхивании эфирный слой не окрашивается. К 0,,5 мл исследуемой жидкости прибавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 мл этилового или амилового спирта. Полученную смесь осторожно нагревают до кипения. При наличии в пробе ацетат-иона появляется характерный запах этилацетата или амилацетата запах грушевой эссенции. Запах становится более заметным при разбавлении полученной пробы холодной водой. При необходимости полученную смесь осторожно нагревают до кипения. Появление розовой окраски раствора вследствие образования перманганат-ионов свидетельствует о присутствии марганца в исследуемой пробе. Аналогично исследуют 0,,3 мл жидкости на наличие ионов марганца II. К нескольким каплям исследуемой жидкости приливают несколько капель водного раствора едкого натра. При добавлении к белому осадку нескольких капель перекиси водорода цвет мгновенно меняется на черно-бурый вследствие быстрого окисления ионов марганца до Н2МnО3. Каплю исследуемой жидкости наносят на фильтр, предварительно пропитанный раствором крахмала и высушенный. При наличии в растворе свободного йода на фильтровальной бумаге появляется сине-фиолетовое пятно комплекса йода с крахмалом. При наличии в исследуемой жидкости красно-коричневого осадка непрореагировавшего красного фосфора его переносят в пробирку, горловину которой плотно закрывают ватным тампоном. Содержимое прокаливают в пламени спиртовки до образования белого дыма Р4, который фосфоресцирует в темноте. При поджигании красно-коричневого осадка и поднесении к пламени холодной фарфоровой чашки на ней образуется белый налет. Получаемый раствор имеет кислую реакцию из-за образования фосфорной кислоты. Каплю исследуемой жидкости наносят на фильтр, пропитанный раствором крахмала и после этого высушенный. На полученное пятно наносят каплю светло-розового раствора перманганата калия либо концентрированной азотной кислоты. При наличии в исследуемой жидкости йодид-ионов появляется сине-фиолетовое пятно комплекса йода с крахмалом. При наличии в растворе анионов йода образуется творожистый осадок желтого цвета иодида серебра и фосфата серебра. Одну-две капли исследуемой жидкости помещают в фарфоровую чашку и добавляют капли концентрированной азотной кислоты. При этом наблюдается выделение темно-серого осадка молекулярного йода. После этого смесь упаривают досуха на плитке для удаления HCl, мешающей дальнейшему определению фосфат-ионов. К каплям полученного раствора добавляют капли исследуемой жидкости. При этом наблюдается резкая перемена цвета с красного на желтый в результате разрушения комплекса с роданидом. После расслаивания и отстаивания смеси несколько микролитров хлороформного экстракта наносят на хроматографическую пластину. По окончании хроматографирования пластину сушат 30 мин при комнатной температуре, затем выявляют хроматографические зоны по гашению флуоресценции при нм и проявлением раствором нингидрина в ацетоне 0,5 г нингидрина в 40 мл ацетона. Вместо ацетона в качестве растворителя при проявлении можно использовать этилацетат; при использовании этанола результаты получаются хуже. Для хроматографирования используют пластины с немодифицированным слоем силикагеля, такие, как Silufol, Sorbfil, Merck. Следует отметить, что в различных системах компоненты хроматографируются в различном порядке. Поэтому вторая и третья системы могут быть использованы для подтверждения результатов, полученных в первой системе толуол-этанол-триэтиламин 9: При исследовании препаратов только с использованием метода тонкослойной хроматографии для получения достоверных результатов анализ каждого образца необходимо проводить в двух различных системах. Метод используют как для качественного, так и количественного определения фенилпропаноламина, альфа-аминопропиофенона, амфетамина. Газохроматографическое определение проводят при следующих условиях:. Часто альфа-аминопропиофенон и фенилпропаноламин хроматографируются в виде несимметричных пиков. В этом случае необходимо проводить ацетилирование исследуемых веществ. Количественное определение альфа-аминопропиофенона проводят методом газовой хроматографии с использованием внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют метил-стеарат либо какой-либо подходящий насыщенный углеводород. Затем проводят еще две экстракции двумя порциями чистого хлороформа. Хлороформные экстракты объединяют, добавляют к ним 0,5 мл уксусного ангидрида и после 5 мин выдержки полученной смеси при комнатной температуре хроматографируют в указанных выше условиях. Подготовку пробы для количественного определения можно проводить другим способом. Пробу исследуемой жидкости объемом около 0,5 мл взвешивают и добавляют к ней 0,,0 мл раствора внутреннего стандарта в хлороформе, 0,5 мл уксусного ангидрида и после встряхивания и отстаивания смеси исследуют органический нижний слой в указанных выше условиях. Количественное определение амфетамина проводят следующим образом. Хлороформные экстракты объединяют и хроматографируют в указанных выше условиях. Перед определением проводят калибровку хроматографа с использованием чистого внутреннего стандарта, альфа-аминопропиофенона и амфетамина а-аминопропиофенон при этом ацетилируют. Относительный массовый коэффициент альфа-аминопропиофенона при использовании ацетильных производных относительно метилстеарата равен 1,53, амфетамина - 1, Метод используют для качественного выявления компонентов. Исследование проводят в следующих условиях:. Подготовка пробы аналогична подготовке пробы для газовой хроматографии при качественном выявлении амфетамина и альфа-аминопропиофенона. Анализ проводят на микроколоночных жидкостных хроматографах серии 'Милихром' или аналогичных жидкостных хроматографах с применением аналитической колонки размером х 2 мм, заполненной обращенно-фазным сорбентом 'Separon SGX C18' с размером частиц 5 мкм либо аналогичным сорбентом. В качестве подвижной фазы используют смесь фосфатный буфер: Для приготовления подвижной фазы фосфатный буфер смешивают с ацетонитрилом в соотношении, указанном ниже, тщательно перемешивают смесь с помощью магнитной мешалки, фильтруют ее через мембранный фильтр пористостью не более 0,5 мкм и дегазируют, помещая в ультразвуковую ванну на 20 мин или продувая гелием в течение 20 мин дегазация гелием является более эффективной. Для оптимизации условий анализа в качестве объекта исследования используют модельную смесь, содержащую фенил-пропаноламин ФПА , хлорфенирамин - фармакологически активные компоненты, входящие в состав таких лекарственных средств, как 'Колдакт', 'Эффект', 'Contac ' и некоторых других комбинированных лекарственных форм фенилпропаноламина; а также альфа-аминопропиофенон - один из основных компонентов наркотических средств, получаемых из указанных лекарственных форм путем их окисления. Применение метода обращенно-фазной жидкостной хроматографии для анализа наркотических средств на основе фенилпропаноламина, получаемых путем его восстановления до амфетамина при этом обычно используют такие восстановители, как йодистоводородная кислота или смесь кристаллического йода с красным фосфором , категорически недопустимо по причине присутствия в составе продуктов реакции остаточного количества свободного йода, который пагубно воздействует на некоторые детали и узлы хроматографа, а также вызывает необратимые изменения свойств аналитической колонки. Оптимизация условий анализа сводится к определению соотношения компонентов подвижной фазы - фосфатного буфера и ацетонитрила, а также скорости ее элюирования, при которых удается достичь наилучшего разделения компонентов модельной смеси. Для используемого типа аналитической колонки оптимальными являются следующие условия: Рассчитанные по хроматограмме параметры разделения компонентов модельной смеси представлены в табл. Для количественного определения фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона в составе указанных выше комбинированных лекарственных форм и получаемых на их основе наркотических средств используют метод абсолютной градуировки, для чего детектор хроматографа калибруют по растворам индивидуальных веществ с точно известной концентрацией. Все приготовленные растворы хроматографируют при неизменных условиях. На основании полученных результатов строят градуировочные графики, определяющие зависимость площади хроматографического пика вещества от его концентрации в растворе. Предел обнаружения фенилпропаноламина и а-аминопропиофенона определяют по величине достоверно регистрируемого детектором минимального аналитического сигнала - высоте пика на длине волны нм. При этом за минимальную высоту пика принимают сигнал, в 5 раз превышающий уровень флуктуационных шумов, регистрируемых детектором на данной длине волны. Исследование указанных наркотических средств проводят с целью диагностики их качественного компонентного состава и определения количественного содержания контролируемых компонентов - фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона. Методика исследования не требует проведения сложной пробоподготовки и сводится только к отбору от исследуемого препарата чаще всего в виде жидкости представительной пробы, ее разбавлению подвижной фазой как правило, в раз , фильтрации полученного раствора и его хроматографическому анализу. Например, к пробе исследуемой жидкости точно измеренного объема - 0,10 мл добавляют точно измеренный объем - 2,90 мл подвижной фазы кратность разбавления пробы в данном случае равна Полученный раствор тщательно перемешивают в герметично закрытом флаконе, фильтруют через мембранный фильтр пористостью не более 0,5 мкм и хроматографируют в указанных выше условиях. Диагностику компонентов полученной хроматограммы проводят путем сравнения их времени удерживания и УФ спектров с временем удерживания и УФ спектрами фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона на хроматограммах свободных образцов или на хроматограмме модельной смеси , а также методом 'добавок'. Концентрацию фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона в анализируемом растворе определяют по градуировочным графикам. Расчет содержания фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона - Х мг в исследуемом препарате проводят по формуле:. Метод применяется для диагностики альфа-аминопропиофенона и хлорфенирамина в экспертных образцах. При выявлении хлорфенирамина к 0,,0 мл исследуемой жидкости добавляют 0,5 мл хлороформа. Полученную смесь осторожно встряхивают, дают отстояться и после расслаивания полностью отбирают хлороформный нижний слой и отбрасывают его. Затем к оставшейся жидкости добавляют еще 0,5 мл хлороформа и после встряхивания и отстаивания снова отбирают как можно больше хлороформа, стараясь не захватить водный слой. Выделенный препарат разбавляют двумя-тремя каплями хлороформа и наносят на кристалл KRS-5 или на окошко из бромида калия, упаривают и записывают ИК спектр в следующих условиях: Здесь и далее для подготовки пробы можно использовать также прессование таблеток с бромидом калия. Спектр хлорфенирамина, полученный описанным выше способом, а также библиотечный спектр хлорфенирамина представлены на рис. Для выявления альфа-аминопропиофенона оставшуюся после экстракции хлороформом жидкость еще 2 раза экстрагируют хлороформом, отбрасывая хлороформные экстракты. К оставшейся водной фракции добавляют 0,5 мл хлороформа и 0,5 мл уксусного ангидрида и встряхивают. После расслаивания и отстаивания полученной смеси отбирают как можно больше органического нижнего слоя, стараясь при этом не захватить водный слой. Выделенный сухой препарат разбавляют двумя-тремя каплями хлороформа, наносят на кристалл KRS-5 или на окошко из бромида калия, упаривают и записывают ИК спектр в указанных выше условиях. Для диагностики экспертных образцов, содержащих амфетамин и хлорфенирамин, также можно использовать метод ИК спектроскопии. Полученную смесь осторожно встряхивают, дают отстояться и после расслаивания полностью отбирают и отбрасывают хлороформный нижний слой. К оставшейся жидкости добавляют 0,5 мл четыреххлористого углерода, встряхивают и после отстаивания отбирают как можно большее количество органического слоя, стараясь не захватить водный слой. Таким же образом проводят третью экстракцию четыреххлористым углеродом, полученные органические экстракты объединяют, упаривают и наносят на кристалл KRS-5 или на окошко из бромида калия, после чего подсушивают и записывают ИК спектр. Для выявления амфетамина оставшуюся после экстракции жидкость еще 2 раза экстрагируют хлороформом, отбрасывая хлороформные экстракты. После расслаивания и отстаивания полученной смеси отбирают как можно больше органического нижнего слоя, стараясь при этом не захватить водный, упаривают, наносят на кристалл KRS-5 или на окошко из бромида калия, подсушивают и записывают ИК спектр. Методом ИК спектроскопии можно также выявлять указанные компоненты в лекарственных препаратах. Для этого содержимое капсулы исходного препарата тщательно перетирается в ступке до порошкообразного состояния. При выявлении хлорфенирамина осветленную после центрифугирования жидкость отбирают и добавляют к ней 0,5 мл четыреххлористого углерода. Полученную смесь осторожно встряхивают, дают отстояться и после расслаивания отбирают как можно большее количество органического слоя. К оставшейся жидкости добавляют 0,5 мл четыреххлористого углерода, встряхивают и после отстаивания снова отбирают органический слой, стараясь не захватить водный. Полученный органический экстракт упаривают и наносят на кристалл KRS-5 или на окошко из бромида калия, после чего подсушивают и записывают ИК спектр. После первой экстракции проводят еще три экстракции хлороформом. Полученный органический экстракт упаривают, растирают с бромидом калия, прессуют таблетку и записывают ИК спектр. Методические рекомендации 'Экспертное исследование наркотических средств, получаемых из фенилпропаноламина' утв. Постоянным Комитетом по контролю наркотиков, протокол 16 января г. Краткие сведения об объектах исследования альфа-Аминопропиофенон - вещество стимулирующего действия, подавляющее чувство усталости, голода, вызывающее состояние эйфории, повышающее общий тонус организма. Схема химической реакции, протекающей в процессе изготовления, выглядит следующим образом: Схема протекающей в процессе изготовления амфетамина химической реакции представлена ниже: Методики экспертного исследования Исследование методом качественных цветных реакций В ходе исследования препаратов, полученных из фенилпропаноламина, часто необходимо выявить признаки их самодельного изготовления. Исследование препаратов, содержащих альфа-аминопропиофенон Обнаружение ацетат-ионов 1. Обнаружение ионов марганца 1. Обнаружение красного фосфора 1. Разделение проводят в следующих системах растворителей: Исследование методом газовой хроматографии Метод используют как для качественного, так и количественного определения фенилпропаноламина, альфа-аминопропиофенона, амфетамина. Газохроматографическое определение проводят при следующих условиях: Индексы удерживания исследуемых соединений и их ацетильных производных представлены в табл. В этом случае расчет содержания альфа-аминопропиофенона и амфетамина проводят по формуле: Исследование методом хроматомасс-спектрометрии Метод используют для качественного выявления компонентов. Исследование проводят в следующих условиях: Исследование методом жидкостной хроматографии Оптимизация условий анализа Анализ проводят на микроколоночных жидкостных хроматографах серии 'Милихром' или аналогичных жидкостных хроматографах с применением аналитической колонки размером х 2 мм, заполненной обращенно-фазным сорбентом 'Separon SGX C18' с размером частиц 5 мкм либо аналогичным сорбентом. Техника хроматографического исследования наркотических средств, получаемых путем окисления комбинированных лекарственных форм фенилпропаноламина Исследование указанных наркотических средств проводят с целью диагностики их качественного компонентного состава и определения количественного содержания контролируемых компонентов - фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона. Расчет содержания фенилпропаноламина и альфа-аминопропиофенона - Х мг в исследуемом препарате проводят по формуле: Исследование методом ИК спектроскопии Метод применяется для диагностики альфа-аминопропиофенона и хлорфенирамина в экспертных образцах. Third Edition, Denver, Colorado. Курсы валют Доллар США. Правовые новости Российский Правовой Портал. Меню Главная Федеральное Право Новости Регионов Федеральное право России год год Федеральное право Законодательство г.