Анализ лекарственных средств производных бензолсульфониламида

Легендарный магазин HappyStuff теперь в телеграамм!

У нас Вы можете приобрести товар по приятным ценам, не жертвуя при этом качеством!

Качественная поддержка 24 часа в сутки!

Мы ответим на любой ваш вопрос и подскажем в выборе товара и района!

Telegram:

(ВНИМАНИЕ!!! В ТЕЛЕГРАМ ЗАХОДИТЬ ТОЛЬКО ПО ССЫЛКЕ, В ПОИСКЕ НАС НЕТ!)

купить кокаин, продам кокс, куплю кокаин, сколько стоит кокаин, кокаин цена в россии, кокаин цена спб, купить где кокаин цена, кокаин цена в москве, вкус кокаин, передозировка кокаин, крэк эффект, действует кокаин, употребление кокаин, последствия употребления кокаина, из чего сделан кокаин, как влияет кокаин, как курить кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, кокаин внутривенно, чистый кокаин, как сделать кокаин, наркотик крэк, как варить крэк, как приготовить кокаин, как готовят кокаин, как правильно нюхать кокаин, из чего делают кокаин, кокаин эффект, кокаин наркотик, кокаин доза, дозировка кокаина, кокаин спб цена, как правильно употреблять кокаин, как проверить качество кокаина, как определить качество кокаина, купить кокаин цена, купить кокаин в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, купить кокаин спб, купить кокаин в москве, кокс и кокаин, как сделать кокаин, как достать кокаин, как правильно нюхать кокаин, кокаин эффект, последствия употребления кокаина, сколько стоит кокаин, крэк наркотик, из чего делают кокаин, из чего делают кокаин, все действие кокаина, дозировка кокаина, употребление кокаина, вред кокаина, действие кокаина на мозг, производство кокаина, купить кокаин в москве, купить кокаин спб, купить кокаин москва, продам кокаин, куплю кокаин, где купить кокаин, где купить кокаин в москве, кокаин купить в москве, кокаин купить москва, кокаин купить спб, купить куст коки, купить кокс в москве, кокс в москве, кокаин москва купить, где можно заказать, купить кокаин, кокаиновый куст купить, стоимость кокаина в москве, кокаин купить цена, продам кокаин, где купить кокс в москве, куплю кокаин, где достать кокс, где можно купить кокаин, купить кокс, где взять кокаин, последствия употребления кокаина

Аналогичным биодействием обладает ряд дисульфамидов, например 23 и 24 , в которых вторая сульфамидная группа формирует тиадиазиновое ядро. Их синтезируют введением двух сульфамоильных групп действием хлорсульфоновой кислоты на м-хлоранилин Дисульфаниламид 21 затем нагревают в муравьиной кислоте, что приводит к N-формиланилину 22 , который циклизуют при нагревании в бензо-1,2,4-тиадиазин хлортиазид, Введение в положение С-3 циклоалкильного радикала заметно усиливает полезный биоэффект, а наличие заместителей при N-4 или С-8 полностью дезактивирует молекулу. Следует отметить, что сульфамиды 19 , 23 и 24 нашли широкое применение в медицине. В середине х годов найдены аналоги сульфаниламидов, проявляющие гипогликемические антидиабетические, сахароснижающие свойства. Например, карбутамид 27 синтезируют нагреванием н-бутилизоцианата с метилкарбанилатом фенилсульфонамида 6 , а в случае синтеза толбутамида 28 — с тозилатом натрия. От белого до белого с кремоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Схема синтеза представлена выше. В промышленности получают хлорсульфированием дихлорбензойной кислоты и последующим замещением одного из хлоров, наиболее лабильного, фурфуриламином. Наличие атома серы в фуросемиде устанавливают путем минерализации и окисления до сульфат-иона, который обнаруживают в фильтрате, осаждая раствором солей бария. Раствор фуросемида в этаноле после добавления п-диметиламинобензальдегида приобретает зеленое окрашивание, переходящее в темно-красное. Если раствор фуросемида в метаноле подвергнуть гидролизу при нагревании в кислой среде, то получившийся первичный ароматический амин образует в щелочной среде после добавления нитрита натрия и N- 1-нафтил этилендиамина азокраситель красно-фиолетового цвета. При испытании на чистоту в фуросемиде устанавливают наличие примеси первичных ароматических аминов промежуточные продукты синтеза. Испытание основано образовании азокрасителя с N- 1-нафтил этилендиамина гидрохлоридом в среде диметилформамида. Оптическая плотность не должна быть выше 0,15 при длине волны нм. МФ рекомендует эти методики для определения содержания примеси 4-хлорсульфамоилантраниловой кислоты. Фуросемид титруется как одноосновная кислота:. Фуросемид является активным диуретическим салуретическим и гипотензивным средством. Белый аморфный или мелкокристаллический порошок. Растворим в 0,1 М расвторе гидроксида натрия, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в эфире. Буметанид мало растворим в хлороформе, умеренно растворим в ацетоне. Подлинность буметанида устанавливают по ИК спектрам путем сравнения со стандартным образцом. Фармакопея США рекомендует для испытания подлинности буметанида метод ТСХ, основанный на сравнительной оценке хроматограмм с испытуемым и стандартным образцами в системе растворителей хлоро-форм-циклогексан-ледяная уксусная кислота-метанол Детектируют в УФ-свете при нм. Буметанид титруют также, используя кислотные свойства его раствора в смеси ацетона с водой Титрантом служит 0,1 М раствор гидроксида натрия индикатор бромтимоловый синий. Определение может быть выполнено с использованием в качестве растворителя этанола и индикатора фенолового красного. Таблетки по 0, г. В защищенном от света месте. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. По физическим и химическим свойствам гидрохлоротиазид сходен с другими сульфамидами. Он очень мало растворим в воде, мало в этаноле, практически нерастворим в хлороформе и эфире, легко растворим в ацетоне и растворах гидроксида натрия. Растворяясь в растворах щелочей, образует соли. Щелочные растворы легко гидролизуются особенно при нагревании с образованием исходного продукта синтеза — 6-хлорамино-1,3-бензолдисульфамида. Гидрохлоротиазид имеет характерный ИК-спектр, который позволяет устанавливать его подлинность путем сравнения со стандартным образцом. Идентифицировать его можно по УФ-спектрам поглощения. Подлинность гидрохлоротиазида устанавливают, подтверждая наличие тех или иных функциональных групп в молекуле. Фильтрат после обработки плава водой дает положительные реакции на хлориды и сульфаты. Для испытания подлинности можно применить реакцию образования азокрасителя после щелочного гидролиза. Образуется азокраситель темно-красного цвета:. При нагревании на кипящей водяной бане с 15 М раствором серной кислоты он гидролизуется, образуя формальдегид. Если в реакционную смесь перед нагреванием добавить хромотроповую кислоту, появляется фиолетовая окраска за счет образования с формальдегидом соединения п-хиноидной структуры. Испытание выполняют на пластинках Силуфол УФ восходящим методом в системе растворителей этилацетат-изопропанол-раствор аммиака концентрированный Гидрохлоротиазид количественно определяют титрованием в среде неводных растворителей или цериметрическим методом. Наличие в молекуле сульфамидной группы обусловливает слабые кислотные свойства, которые усиливаются в среде диметилформамида. Титруют 0,1 М раствором гидроксида калия в смеси бензол-н-пропанол. Цериметрическое определение гидрохлоротиазида основано на окислении сульфатом церия до хлоротиазида. Избыток сульфата церия определяют иодометрически:. Таблетки по 0,, 0,05 и 0,1 г. Применяется в композиции с некоторыми гипотензивными средствами эналаприл, лизиноприл и др. Диуретическое, гипотензивное и снижающее внутриглазное давление средство. В настоящее время известно более 15 сульфамидных производных, обладающих гипогликемическим действием. Идея их создания зародилась в результате изучения побочных эффектов сульфаниламидов, одним из которых было снижение содержания сахара в крови. Наибольшую гипогликемическую активность проявили сульфонилмочевины и их производные сульфонилтио-мочевины, сульфонилсемикарбазиды, сульфонилтиосе-микарбазиды, сульфонамидомочевины , а также гетериламиды сульфокислот сульфонамидооксадиазолы, сульфонамидотиадиазолы, сульфонамидопиримидины. Из замещённых сульфонилмочевины применяют карбутамид букарбан , глибенкламид, глипизид минидиаб. Исходными продуктами синтеза алкилуреидов сульфокислот служат производные анилина или толуола. Синтез включает получение сульфаниламида, который затем сочетают с производными мочевины:. Они практически нерастворимы в воде, растворимы или мало растворимы в этаноле. Гликлазид растворим в этилацетате, умеренно растворим в ацетоне, легко — в дихлорметане. Глибенкламид умеренно растворим в хлороформе, легко растворим в диметилформамиде. Ввиду наличия в молекулах сульфамидной группы, растворы в этаноле и диметилформамиде проявляют кислотные свойства. Указанные лекарственные вещества растворимы в растворах щелочей. Способы получения представлены на примере синтеза букарбана. Остальные препараты получают примерно аналогично. Подлинность производных сульфонилмочевины можно установить методом спектрофотометрии в УФ-области по расположению максимумов поглощения и по удельному показателю поглощения. Раствор карбутамида в этаноле имеет максимум при нм, в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты — при и нм, а в 0,1 М растворе гидроксида натрия — при нм. Подлинность глипизида устанавливают также методом ВЭЖХ по времени удерживания испытуемого вещества, которое должно быть сопоставимым со временем удерживания стандарта. Для подтверждения подлинности гликвидона используют метод ТСХ. Основное пятно на хроматограмме должно соответствовать по расположению и интенсивности флуоресценции основному пятну стандартного образца. Примесь остаточных растворителей этилацетата определяют методом ГЖХ. Подлинность производных сульфонилмочевины устанавливают также с помощью химических реакций. Реакция гидролиза происходит также при кипячении производных сульфонилмочевины с разбавленной серной кислотой. В том же фильтрате обнаруживают хлорид-ионы, образующиеся при разрушении глибенкламида. Из раствора карбутамида в этаноле под действием сульфата меди II выпадает окрашенный мелкокристаллический осадок, который постепенно обесцвечивается. Карбутамид и глибенкламид могут быть иден-тифицированы с помощью цветных и микрокристаллоскопических реакций. Эту реакцию используют в среде диметилформамида для спектрофотометрического определения при длине волны нм. Карбутамид дает ряд других реакций, подтверждающих его подлинность. При пиролизе его кристаллов выделяется аммиак, а плав приобретает фиолетово-красный цвет. После обработки плава этанолом раствор окрашивается в красновато-фиолетовый цвет. Способы его испытаний по этой функциональной группе такие же, как и при анализе сульфаниламидов. Количественное определение карбутамида выполняют по первичной ароматической аминогруппе нитритометрическим методом, устанавливая точку эквивалентности с помощью потенциометра, внешнего или внутренних индикаторов. Количественное определение гликлазида и глибенкламида выполняют методом кислотно-основного титрования, используя кислотные свойства растворов, обусловленные наличием сульфамидной группы. Ниже представлен химизм происходящего процесса:. Реакцию минерализации производных сульфонилмочевины до образования сульфат-иона используют для количественного определения. Озоление производят в колбе с кислородом в присутствии 0,1 М раствора хлорида бария и пероксида водорода. Избыток титранта устанавливают титрованием 0,1 М раствором серной кислоты индикатор родизонат натрия в водно-спиртовой среде в присутствии буферного раствора рН 4,0. Известна методика обратного меркуриметрического титрования после минерализации глибенкламида по хлорид-иону. Избыток титранта — раствора нитрата ртути II после отфильтровывания осадка титруют в фильтрате тиоцианатом аммония индикатор железоаммониевые квасцы. Метод ВЭЖХ используют для количественного определения глипизида по стандартному образцу. Детектируют на спектрофотометре при длине волны нм. Таблетки карбутамид по 0,5 г, глибенкламид по 0, г, гликлазид по 0,08 г, глипизид по 0, и 0,01 г, гликвидон по 0,03 г. Назначают при различных формах сахарного диабета в виде таблеток. В х годах было установлено, что наряду с производными сульфонилмочевины противодиабетическим действием обладают также не содержащие сульфоксильного радикала вещества, в т. Метформин легко растворим в воде допускается опалесценция , мало и медленно растворим в этаноле, практически нерастворим в эфире. ИК-спектр метформина, снятый после прессования в виде таблеток с бромидом калия, в области см-1 по положению и относительным интенсивностям полос должен полностью совпадать с приложенным к ФС рисунком спектра. Для испытания подлинности и количественного определения метформина используют УФ-спектрофотометрию. Водный раствор должен иметь максимум поглощения в области нм. Расчёт ведут по удельному показателю поглощения Подлинность метформина в таблетках подтверждают методом ТСХ на пластинке, покрытой силикагелем в системе: Этим же методом на пластинке, покрытой целлюлозой в системе растворителей ацетон-бензол-вода Выполняют также испытание на хлорид-ионы и цветную реакцию с 1-нафтолом и гипохлоритом натрия в щелочной середе. Раствор окрашивается в оранжево-красный цвет, темнеющий при стоянии. В отличие от производных сульфонилмочевины, метформин не усиливает секрецию инсулина, а угнетает глюконеогенез в печени, периферическую утилизацию глюкозы, тормозит всасывание сахара в кишечнике. Метформин снижает содержание сахара, триглицеридов и холестерина только у больных сахарным диабетом. К этой группе относятся моно- и дихлорзамещенные амидов сульфокислот: Хлорамин Б растворим в воде, очень мало растворим в эфире и хлороформе. Буквенные обозначения указывают на то, что для их получения используют бензол. Хлорамин Б и дихлорамин Б различаются по содержанию активного хлора. За рубежом получают также хлорамины из толуола хлорамин Т и дихлорамин Т. Медицинское применение имеет хлорамин Б более устойчив при хранении игалазон п а н т о ц и д , который представляет собой производное дихлорамина. Для синтеза хлораминов и галазона используют общий принцип, основанный на получении амида бен-золсульфокислоты, который затем хлорируют с помощью гипохлорита натрия. Подлинность галазона устанавливают по совпадению полос поглощения ИК-спектра испытуемого вещества и рисунка спектра, прилагаемого к ФС. Химические свойства хлорамина Б и галазона обусловлены наличием активного хлора в молекулах. При растворении в воде хлорамин Б гидролизуется с образованием гипохлорита натрия. Образование хлорноватистой кислоты в результате гидролиза обусловливает окислительные свойства, которые лежат в основе испытаний лекарственных веществ на подлинность, количественного определения, а также антисептического действия. Водный раствор хлорамина Б окрашивает красную лакмусовую бумагу в синий цвет ввиду образования щелочи при гидролизе. Галазон окрашивает в красный цвет щелочной раствор метилового красного за счет кислой реакции раствора. Последующее обесцвечивание индикаторов обусловлено окислительными свойствами растворов этих лекарственных веществ. Хлорамин Б при нагревании в тигле разлагается со вспышкой. После прокаливания остатка и внесения его в бесцветное пламя горелки оно окрашивается в желтый цвет наличие ионов натрия. Этот же химический процесс лежит в основе их количественного определения иодометрическим методом. Определение хлорамина Б выполняют в присутствии раствора хлороводородной кислоты при этом происходит хлорный распад:. Содержание активного хлора в галазоне определяют аналогично после растворения навески в растворе гидроксида натрия так как он очень мало растворим в воде. В результате образуется галазон-натрий. Затем добавляют раствор иодида калия и избыток разведенной серной кислоты:. Хлорамин Б и галазон применяют в качестве активных антисептических средств. Галазон применяют в основном для обеззараживания воды, используя для этого таблетки, содержащие, кроме галазона, карбонат натрия и хлорид натрия. Одна таблетка выделяет 3 мг активного хлора. Хлорамин Б и галазон хранят в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом прохладном месте. Соблюдение указанных условий позволяет предотвратить их разложение, которое происходит под действием влаги и углекислого газа, содержащихся в воздухе и приводит к снижению содержания активного хлора. Специфические гранулемы верхних дыхательный путей. RU - тесты, лекции, обзоры.

Анализ лекарственных средств производных бензолсульфониламида