4MMC

I. Бромирование 4МПФ

В плоскодонную колбу на магнитной мешалке помещаем 148гр 4мпф, к которым приливаем 168г бромистоводородной кислоты в концентрации 48%. Размешиваем Рм 5-10 минут, затем устанавливаем капельную воронку с 60 мл 37% перекиси водорода, и далее прикапываем ее, контролируя температуру скоростью подачи перекиси. Температура Рм удерживается в диапазоне 45-65С, в случае перегрева подача окислителя прекращается и Рм остывает до 45С. После прекращения обесцвечивания Рм и начала выделения брома (рыжий туман в колбе), Рм оставляется на мешалке на полчаса-час,далее заливается 500+ мл холодной воды и 400-500 мл дихлорметана. БК4 после растворения в ДХМ промывается 500мл 10% р-р пищевой соды двумя порциями для нейтрализации остатков кислоты и затем - 1-2 промывки дистиллированной водой. 

II. Метиламинирование

Р-р бромкетона из предыдущего пункта заливаем в плоскодонную колбу на магнитной мешалке, устанавливаем ОХ и газоотвод (ох-керн-буферный сосуд-емкость с кислотой в воде. Можно лимонную!), заливаем 2,5-кратный избыток метиламина (допустим, что выход БК составил 0,85 моль, метиламина берем 2,1 моль) - 192 мл 38% р-ра метлы. По факту - можно брать соотношение: 1 грамм бромкетона + 1 мл метиламина. Далее Рм при перемешивании нагреваем до 40С и перемешиваем 140 минут. Затем Рм снимаем с мешалки, заливаем дистиллированную воду объемом 50% от объема Рм. Водный слой сливаем, промываем органический слой с основанием 0,5л 10% р-ра соды, после этого промываем 3-4 раза дистиллированной водой. Сушим основание над безводным сульфатом магния в морозилке, ~полчаса-час, фильтруем над вакуумом от остатков сульфата магния, и не теряя времени переходим к следующему процессу.

III. Гидрохлорид 4ММС

!СИЗ обязательны! 

Колба (можно бунзена со шлифом, можно плоскодонную) устанавливается на магнитную мешалку, в нее заливается 100гр концентрированной серной кислоты, отвод из колбы подключается к ПВХ-шлангу со стеклянной трубкой на конце. Трубка помещается в Рм - крайне желательно поставить стакан с основанием на ледяную баню - и на колбу устанавливается капельная воронка с 50гр конц. соляной кислоты. Система герметизируется - газ должен выходить наружу -только из шланга в Рм! 

Включаем перемешивание и начинаем аккуратно капать соляную кислоту в серную, будет бурно выделяться газ - им кислим наше основание, пока оно не загустеет и из него не начнет валить хлороводород (по запаху будет понятно)).

После этого полученную муку фильтруем на воронке бюхнера под вакуумом, промываем ДХМ от остатков основания! фильтрат, оставшийся в колбе бунзена, выливаем в стакан и еще раз отправляем в наш газогенератор - выпадет еще стафф.

Затем всю муку, полученную газогенератором, собираем в одном большом химстакане и заливаем этилацетатом, хорошо перемешиваем, и снова фильтруем над вакуумом. После этого муку сушат на воздухе, после !!!тщательной!!! сушки желательно промыть продукт ледяным ХЧ ацетоном 1-2 раза для повышения чистоты продукта.