Синтез 2,5-dimethoxy-4-methylamphetamine hydrochloride (DOM)
MacondoRCМы в телеграмм:
💡 Получите все необходимое вместе с Macondo. Стать членом сообщества можно через Macondo Synthesis или Macondo Shop (ссылка в шапке профиля).
У нас вы найдете:
🟢 Рецепты синтеза:🔹Мефедрон🔹A-PVP🔹МДМА🔹Амфетамин🔹Метамфетамин🔸Рецепты других веществ
🟠 Товары:🔹Реактивы и прекурсоры🔹Лабораторная посуда и оборудование🔹Конструкторы почтой🔹Конструкторы кладом
🟡 Услуги:🔹Консультации для новичков🔹Консультации для магазинов🔸 Справочник WIKI
🟣 Прочее:🔹 Правила🔹 Контакты
Синтез DOM:
Шаг 1:
Синтез 1-(2,5-Диметокси-4-метилфенил)-2-нитропропен (2)
Шаг 2. Синтез 2,5-Диметокси-4-метиламфетамина гидрохлорид (ДОМ) (3):
Метод А:
Суспензию 9,5 г LAH в 750 мл хорошо перемешанного безводного Et2O кипятили с обратным холодильником в инертной атмосфере, возвращая сконденсированный растворитель, пропуская через наперсток Сокслета, содержащий 9,5 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенила) -2-нитропропен (2). После завершения добавления нитростирола перемешиваемую суспензию выдерживали при температуре кипения с обратным холодильником еще в течение 4 часов, затем охлаждали до комнатной температуры и оставляли перемешиваться в течение ночи. Избыток гидрида осторожно разрушали добавлением 750 мл 8% H2SO4 до прекращения выделения водорода, затем со скоростью, позволяющей диспергироваться образовавшимся твердым веществам. Фазы разделяли, водную фазу один раз промывали Et2O, обрабатывали 225 г тартрата калия-натрия и, наконец, подщелачивали (рН >9) 5% NaOH. Его экстрагировали 3×150 мл CH2Cl2, экстракты объединяли и растворитель удаляли в вакууме. Остаток представлял собой 9,6 г прозрачного масла, которое самопроизвольно образовывало кристаллы с температурой плавления 60,5-61°С из гексана. Эти твердые вещества растворяли в 150 мл безводного Et2O и насыщали безводным газообразным HCl. После выдерживания при комнатной температуре в течение 2 ч кристаллический гидрохлорид 2,5-диметокси-4-метиламфетамина ( РОВ ) (3) отфильтровывали, промывали Et2O и сушили на воздухе до постоянной массы. Было получено 8,25 г блестящих белых кристаллов с т.пл. 190,5-191,5°С. Сульфат имел температуру плавления 131°C.
Метод Б:
Вышеупомянутый нитростирол также можно превратить в конечный аминовый продукт с помощью соответствующего фенилацетона. К хорошо перемешанной суспензии 10,4 г порошкообразного железа в 20 мл ледяной уксусной кислоты, выдержанной при температуре кипения с обратным холодильником, добавляли 4,9 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-нитропропена (2) в виде твердого вещества. Кипячение продолжали в течение 2 часов, а затем все фильтровали через влажный целит. После промывки 300 мл H2O, а затем 300 мл Et2O, объединенный фильтрат и промывные воды разделяли и водную фазу экстрагировали 2 х 100 мл Et2O. Органическую фазу и экстракты объединяли и промывали 2 х 100 мл насыщенного раствора K2CO3 и растворитель удаляли в вакууме, получая красноватое масло массой 3,3 г. Его перегоняли при 111-115°С и 0,5 мм/рт.ст. с получением бледно-зеленого твердого вещества. После перекристаллизации из бензола получили 2,8 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-пропанона в виде белых кристаллов с т.пл. 57-59°С. Этот кетон также описан как бледно-желтое масло с температурой кипения 115–118 °C при 0,4 мм/рт.ст. Раствор 0,7 г 1-(2,5-диметоксифенил-4-метил)-2-пропанона в 20 мл МеОН обрабатывали 6,0 г ацетата аммония, 0,3 г цианоборгидрида натрия и 3 г молекулярных сит Linde 3 A. Смесь перемешивали в течение ночи, твердые вещества удаляли фильтрованием и фильтрат растворяли в 100 мл H2O. Раствор подкисляли разбавленной H2SO4 и промывали 2 х 25 мл CH2Cl2. Водную фазу подщелачивали водным раствором NaOH и продукт экстрагировали 2×25 мл CH2Cl2. Растворитель удаляли в вакууме, а остаток перегоняли (при 160°C и 0,2 мм рт.ст.) с получением бесцветного продукта, который растворяли в 3 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl и разбавляли 50 мл безводного Et2O. Было получено 0,18 г 2,5-диметокси-4-метиламфетамина гидрохлорида (3) (DOM) в виде белого твердого вещества с т.пл. 187-188°С.
Оптические изомеры DOM были получены двумя способами. Рацемическое основание разделяли в виде соли орто-нитротартраниловой кислоты перекристаллизацией из EtOH. (+)-кислота предпочтительно обеспечивает (+) или «S»-изомер РОВ. Также вышеупомянутый 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-пропанон может быть восстановительно аминирован оптически активным альфа-метилбензиламином с помощью никеля Ренея. Этот амин выделяют и очищают перекристаллизацией гидрохлоридной соли. Когда он был оптически чистым, бензильную группу удаляли гидрогенолизом с палладием на угле. Т.пл. любого из оптических изомеров в виде гидрохлоридных солей составляла 204-205° С.