2021

(一)銅銀粉混合物之分離

1. 稱量一乾淨且乾燥的 100 mL 燒杯,記錄其精確重量。

2. 將所發給之銅銀粉混合物倒入於燒杯中,並稱、記其精確重量。

3. 在排煙櫃內,將6mL 之6M HNO3(aq)加入燒杯中,攪拌且微加 熱,使銅、銀粉與酸充分反應並全部溶解。

註 1反應產生NO2(g),故此操作必在排煙櫃中進行。若無排煙 櫃,可倒置一漏斗蓋在燒杯上,以廣用鐵夾固定好,用橡 皮管連於水流式減壓抽氣裝置,以去除酸煙。

註2:銀粉溶解的速度較慢,可微微加熱,以促進反應。

4. 銅、銀粉完全溶解後,加入 10 mL之6M H2SO4(aq),並加熱以趕除過量之 HNO3,待冒出濃白煙後再繼續加熱約5 分鐘,停止加 熱。

註:務必在排煙櫃中進行。溶液內可能有白色Ag2SO4)產生。 5. 待燒杯中溶液略微冷卻後,慢慢加入約 50 mL 蒸餾水,如仍有白 色沉澱,則以加熱及玻棒攪拌使沉澱溶解。

6. 取長約 30 cm 的銅線,用砂紙磨光,捲繞成直徑約3cm 的鬆線 圈,留下部分作為把手,掛在燒杯的邊緣(銅圈儘量浸在溶液 中),反應約40~50分鐘。

註:反應完全須約1.5 小時。

7. 搖脫上述銅圈上的結晶,取出銅圈,等燒杯中的固體沉降後,以 傾析法小心將溶液倒在另一乾淨燒杯中,分為固體(含 Ag(s))與 溶液(主要含 Cu)二部份。

註:傾析與沉澱清洗法,請參考附錄(2)。

8. 固體部份先用 5mL之6 M NH3(aq)清洗,以溶去殘留的 AgCl(s), 然後再將上層溶液傾出,改以 10 mL的蒸餾水清洗沉澱,如此反 2+ 覆以氨水、蒸餾水洗滌 2~3 次,至溶液不再呈現 Cu(NH3)424 深藍色為止。

註1:加入氨水之清洗操作,請於排風櫃內進行。

註2:清洗沉澱時應使用玻棒將大顆粒固體打散,以充分洗淨。 傾出之溶液倒入廢液收集桶。

9. 稱量、記錄 乾燥蒸發皿的精確重量。

註: 稱重前蒸發皿應先洗淨置於烘箱中烘乾,取出冷卻後才可稱 重。

10. 將所有的沉澱(Ag)轉移到蒸發皿中,置入烘箱中烘至完全乾 燥,然後冷卻、稱重。重覆此步驟至重量不變為止,記錄其精確重量。

11. 取少量產物銀置於試管中,加10滴6M HNO3(aq)以水浴加熱至固 體全部溶解後,再加過量6M NH3(aq)充分混合至溶液呈鹼性(可以玻棒沾取少量溶液以石蕊試紙檢測),以檢驗銀中是否含有銅離子的雜質。

12. 步驟 7 中分離所得之溶液部份,加入約2g的鋅粉,攪拌以促進 Zn/Cu艹之反應完全。

試問:如何確定反應已完全?

13. 將固體部份以 5 mL 6M H2SO4(an)洗滌,傾出溶液,改以蒸餾水 清洗,如此反覆清洗 2~3 次,至加 H2SO4(aa)清洗時不再有氣泡 產生。

14. 以重力過濾法過濾收集產物銅。

註:重力過濾法請參考附錄(3)。 O

15. 將產物銀、銅與檢驗結果一起交給助教檢查。 16. 反應所用剩的銅線回收。廢液含有重金屬,應倒入廢液回收桶中 回收處理。

(二)銀、銅與鋅離子的定性分析

17. 取 3 支試管,各加約 1 mL 的 Cu(NO3)2、AgNO3、Zn(NO3)2溶 液。取 2 mL 之6M HCl(aq),逐滴加於Cu(NO3)2(aq)中,每加一滴 均需混合均勻,記錄顏色變化及是否有沉澱反應。另於AgNO3、 Zn(NO3)2溶液中也各滴加2mL之6M HCl(aq)記錄變化。

18. 另取 3 支試管,重覆步驟17,但改滴加 6 M NH3(aq)到金屬鹽溶液 中。