10
xxxобязательно используем защиту органов дыхания(противогаз),рук(перчатки) и глаз(очки).Помещение проветриваемое или вытяжка.Работать с реактивом "Б" желательно с хорошей вытяжкой или на улице,(пары очень сильные)) Металлические предметы не использовать в процессе синтеза!
Ознакомиться целиком и непонятные моменты обсудить до начала процесса.
1) БК-4
В колбу на 0,2 литра загружаем 11 мл пропиофенона(Ф).Далее заливаем 15 мл растворителя(Н)
Отдельно в другом стакане смешиваем 9,6 гр брома(Б) и 5 мл растворителя(Н)
Приливаем 10-ю часть стакана в колбу при активном перемешивании и ждем просветления!.Если просветления нет,подогреваем немного колбу(30-40 гр) при активном перемешивании до просветления.После вливаем в колбу 100-140 мл. воды и постепенно с помощью шприца приливаем раствор (Бром+Растворитель) при перемешивании стеклянной палочкой.Добавляем немного брома и также ждем обесцвечивания.И так после добавления каждой порции брома.Под слоем воды должно быть кипение,но не слишком сильное.Если оно слишком сильное,охлаждаем колбу струей холодной воды.Обязательнопосле каждого добавления брома к пропиофенону нужно обесцвечивать раствор ,иначе процесс бромирования будет не законченным и выход будет намного еньше.
После того как все добавили,льем сверху немного растворителя из шприца (1-2 мл) ,активно мешаем,закрываем крышкой,ждем 5 мин и отделяем воду .Далее заливаем чистую воду(воды можно брать в 2-3 раза больше масла) и промываем еще раз(можно повторить до 5 раз).Далее отделяем воду полностью и приступаем к следующему этапу.
2) Мефедрон
К полученному раствору приливают охлажденный в холодильнике метиламин (М) (14 мл) при перемешивании на мешалке, или встряхивании от руки в стеклянной бутылке с завинчиваемой крышкой. Подождав 30 минут, льют раствор 2,7 г щелочи в 7 мл воды (сделанный заранее и охлажденный до комнатной температуры) и продолжают встряхивание/перемешивание при комнатной температуре (20-25 С) еше 2 часа.После перемешивания ждем полного разделения слоев.
Далее отделяем слой масла, промываем 50-60 мл водой (желательно промывать 2-5 раз),отделяем органический слой от воды (полностью) и разбавляем масло 60 мл этилацетатом. Проводим кисление реактивом "К" до рН 4-5 (слегка розовое окрашивание лакмуса) и приливаем 50 мл ацетона. Выдержав 8-48 часов в морозилке, фильтруем и промываем на фильтре 10 мл ацетоном охлажденным в морозилке.(важно хорошо отжать продукт!) После отжима вы можете докислить оставшуюся жидкость или поставить снова в морозилку для выпадения дополнительного продукта.
3)Кристаллизация: Полученную муку мефедрона растворяют в водке (1 к 1,5-2,5 мл) (можно довести до кипения и сразу снять с плитки) и ждут полного испранения водки.Категорически не рекомендуется трогать раствор,сушить феном или вентилятором ,т.к. это навредит процессу.
Советы:
-на первом этапе после добавления брома льем сверху немного растворителя, т.к. часть продукта осталась в воде.Растворитель поможет опустить недостающее масло вниз.
-Бром необходимо добавлять быстро,но в таком темпе, чтобы не было выброса реакционной массы.Раствор обзательно должен обесцвечиваться после приливания каждой порции брома.Если этого не происходит подогревайте на электропритке
-По окончании перемешивания органического слоя с метиламином ждите полного разделения слоев.Может образоваться эмульсия от тряски или мешания и необходимо дождаться полного разделения и отсутсвия эмульсии (пузырьков)
-чем дольше мешаете полученное масло на этапе с метиламином, тем сильнее полчается меф на выходе
-если боитесь перекислить,отлейте часть жидкости в другой стакан.При перекислении всегда можно будет добавить нетрунутую РМ , что поможет вернуть PH в норму.
Замерить показания Ph отжатой жидкости, если он выше 5, то попробовать ещё закислить соляной кислотой до 4-5, долить ацетона 1-3 мл и поставить на мороз для выпадения.
Ф-пропиофенон
Н-растворитель
Б-бром
М-метиламин
Э-этилацетат
а-ацетон
К-кислота
2 вариант для 1 этапа(без воды):
Этап 1:
1) БК-4
В колбу на 1 литра загружаем 10,8 мл (Ф).Далее заливаем 15 мл растворителя(Н)
Отдельно в другом стакане смешиваем 10 гр брома(Б) и 5 мл растворителя(Н)
Приливаем 10-ю часть стакана в колбу при активном перемешивании и ждем просветления!.Если просветления нет,подогреваем немного колбу( до 30-40 градусов) при активном перемешивании до просветления.И так после добавления каждой порции брома.Обязательнопосле каждого добавления брома к "Ф" нужно обесцвечивать раствор ,иначе процесс бромирования будет не законченным и выход будет меньше.Далее заливаем чистую воду(воды можно брать в 2-3 раза больше масла) и промываем наше масло(тоесть заливаем воду,мешаем,после чего отделяем.Стоит промыть 3-5 раз и полностью отделить воду от масла.Далее переходим к следующему этапу.
главное на первом этапе когда будете приливать бром+растворитель лейте понемного и подогревайте на электроплитке чтоб раствор полностью обесцвечивался
______________________ 50
обязательно используем защиту органов дыхания(противогаз),рук(перчатки) и глаз(очки).Помещение проветриваемое или вытяжка.Работать с реактивом "Б" желательно с хорошей вытяжкой или на улице,(пары очень сильные)) Металлические предметы не использовать в процессе синтеза!
Ознакомиться целиком и непонятные моменты обсудить до начала процесса.
1) БК-4
В колбу на 1 литра загружаем 55 мл пропиофенона(Ф).Далее заливаем 75 мл растворителя(Н)
Отдельно в другом стакане смешиваем 48 гр брома(Б) и 25 мл растворителя(Н)
Приливаем 10-ю часть стакана в колбу при активном перемешивании и ждем просветления!.Если просветления нет,подогреваем немного колбу(30-40 гр) при активном перемешивании до просветления.После вливаем в колбу 500-700 мл. воды и постепенно с помощью шприца приливаем раствор (Бром+Растворитель) при перемешивании стеклянной палочкой.Добавляем немного брома и также ждем обесцвечивания.И так после добавления каждой порции брома.Под слоем воды должно быть кипение,но не слишком сильное.Если оно слишком сильное,охлаждаем колбу струей холодной воды.Обязательнопосле каждого добавления брома к пропиофенону нужно обесцвечивать раствор ,иначе процесс бромирования будет не законченным и выход будет намного еньше.
После того как все добавили,льем сверху немного растворителя из шприца (5-10 мл) ,активно мешаем,закрываем крышкой,ждем 5 мин и отделяем воду .Далее заливаем чистую воду(воды можно брать в 2-3 раза больше масла) и промываем еще раз(можно повторить до 5 раз).Далее отделяем воду полностью и приступаем к следующему этапу.
2) Мефедрон
К полученному раствору приливают охлажденный в холодильнике метиламин (М) (70 мл) при перемешивании на мешалке, или встряхивании от руки в стеклянной бутылке с завинчиваемой крышкой. Подождав 30 минут, льют раствор 13,5 г щелочи в 35 мл воды (сделанный заранее и охлажденный до комнатной температуры) и продолжают встряхивание/перемешивание при комнатной температуре (20-25 С) еше 2 часа.После перемешивания ждем полного разделения слоев.
Далее отделяем слой масла, промываем 250-300 мл водой (желательно промывать 2-5 раз),отделяем органический слой от воды (полностью) и разбавляем масло 300 мл этилацетатом. Проводим кисление реактивом "К" до рН 4-5 (слегка розовое окрашивание лакмуса) и приливаем 250 мл ацетона. Выдержав 8-48 часов в морозилке, фильтруем и промываем на фильтре 100 мл ацетоном охлажденным в морозилке.(важно хорошо отжать продукт!) После отжима вы можете докислить оставшуюся жидкость или поставить снова в морозилку для выпадения дополнительного продукта.
3)Кристаллизация: Полученную муку мефедрона растворяют в водке (1 к 1,5-2,5 мл) (можно довести до кипения и сразу снять с плитки) и ждут полного испранения водки.Категорически не рекомендуется трогать раствор,сушить феном или вентилятором ,т.к. это навредит процессу.
Советы:
-на первом этапе после добавления брома льем сверху немного растворителя, т.к. часть продукта осталась в воде.Растворитель поможет опустить недостающее масло вниз.
-Бром необходимо добавлять быстро,но в таком темпе, чтобы не было выброса реакционной массы.Раствор обзательно должен обесцвечиваться после приливания каждой порции брома.Если этого не происходит подогревайте на электропритке
-По окончании перемешивания органического слоя с метиламином ждите полного разделения слоев.Может образоваться эмульсия от тряски или мешания и необходимо дождаться полного разделения и отсутсвия эмульсии (пузырьков)
-чем дольше мешаете полученное масло на этапе с метиламином, тем сильнее полчается меф на выходе
-если боитесь перекислить,отлейте часть жидкости в другой стакан.При перекислении всегда можно будет добавить нетрунутую РМ , что поможет вернуть PH в норму.
Замерить показания Ph отжатой жидкости, если он выше 5, то попробовать ещё закислить соляной кислотой до 4-5, долить ацетона 5-15 мл и поставить на мороз для выпадения.
Ф-пропиофенон
Н-растворитель
Б-бром
М-метиламин
Э-этилацетат
а-ацетон
К-кислота
2 вариант для 1 этапа(без воды):
Этап 1:
1) БК-4
В колбу на 1 литра загружаем 54 мл (Ф).Далее заливаем 75 мл растворителя(Н)
Отдельно в другом стакане смешиваем 50 гр брома(Б) и 25 мл растворителя(Н)
Приливаем 10-ю часть стакана в колбу при активном перемешивании и ждем просветления!.Если просветления нет,подогреваем немного колбу( до 30-40 градусов) при активном перемешивании до просветления.И так после добавления каждой порции брома.Обязательнопосле каждого добавления брома к "Ф" нужно обесцвечивать раствор ,иначе процесс бромирования будет не законченным и выход будет меньше.Далее заливаем чистую воду(воды можно брать в 2-3 раза больше масла) и промываем наше масло(тоесть заливаем воду,мешаем,после чего отделяем.Стоит промыть 3-5 раз и полностью отделить воду от масла.Далее переходим к следующему этапу.
главное на первом этапе когда будете приливать бром+растворитель лейте понемного и подогревайте на электроплитке чтоб раствор полностью обесцвечивался